GC测定化妆品中α—氯甲苯

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  α-氯甲苯是无色到微黄色有强烈刺激性气味的液体,有催泪性,眼部接触可能引起结膜和角膜蛋白变性,造成永久损害。α-氯甲苯具有皮肤刺激性,可经由多种途径进入人体影响身体健康。而且,它还有潜在的致癌性:动物为阳性反应,人为不肯定反应。因而在《化妆品卫生规范》(2010年版)将α-氯甲苯列为禁用物质。
  本文采用岛津GC-2010 Plus气相色谱仪检测化妆品中α-氯甲苯的快速、简便、灵敏度高的分析方法,适用于面霜、沐浴露、香水类化妆品。
  实验部分
  仪器配置:GC-2010 Plus 气相色谱仪
  实验条件:GC参数:色谱柱:Rtx-1701,30m×0.25mm×0.25?m;柱溫:90℃(1 min)_12℃/min_250℃(3 min);进样口温度:220℃;进样方式:分流进样;分流比5:1;载气:氮气;载气线速度:37 cm/sec;进样量:1μL;检测器:FID;检测器温度:260℃;空气流量:400 mL/min;氢气流量:40 mL/min;尾吹气:30 mL/min。
  样品前处理。称取0.5 g(精确至0. 1mg)样品置于离心管中,依次加入1 g氯化钠、5.0 mL超纯水和5.0 mL环己烷。密封后,以漩涡混合器将试样分散萃取5分钟。将样品转入离心管,在10000 rpm转速下高速离心5分钟,取上层有机相作为未知样品待测液。
  实验结果
  标准谱图。如图1,图2。
  标准曲线。使用环己烷配制α-氯甲苯标准溶液,浓度分别为1、2.5、12.5、20、50、100 ?g/mL。α-氯甲苯标准曲线如图3所示。
  检出限及重现性。根据2.5 μg/mLα-氯甲苯标准溶液平行6针进样数据,计算数据峰面积重复性,根据1 μg/mLα-氯甲苯标准溶液的峰高,单点计算数据方法检出限(3倍噪声)。α-氯甲苯检出限及重复性,见表1。
  样品测试结果及回收率。分别向3种样品基质中添加适量100 μg/mL浓度的α-氯甲苯,每个基质添加样品平行处理三份进行实验,回收率为三份平行实验结果扣除空白后的平均值,样品测定结果和回收率数据见表2。
  采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Plus分析化妆品中α-氯甲苯含量,在1~100 ?g/mL浓度范围内标准曲线线性良好,检出限为0.12 μg/mL(3倍信噪比),加标回收率平均值为95%~105%。本方法可用于不同基质化妆品中α-氯甲苯含量的检测。
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