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基金项目:中国水产科学研究院院部中央级公益性科研院所基本科研业务费专项,资金项目(2012C008)
【内容摘要】:近年来,农业部组织开展了水产药物残留检测能力验证,从主要技术环节来看,与其他权威部门相关领域能力验证的水平相比还存在一定的差距。笔者结合工作实际,对水产品药物残留检测能力验证工作的改进提出了看法和建议。
【关键词】:能力验证 水产品 药物残留
能力验证的组织实施按流程可分为计划制定,样品的制备、均匀性和稳定性试验、包装、保存和分发,结果统计与评价,技术分析与结果报告,及纠正措施等环节。现行能力验证标准和准则规定了能力验证管理和组织、统计方法和样品制备等方面的要求,但不能完全适用于各个行业和领域,在能力验证项目设计、样品制备和包装、性能检测、传递和结果处理等方面,不同领域的项目都有不同的情况,同行业内不同能力验证提供者受技术条件水平的限制所使用的技术也有不同。在水产品质量安全检测方面,农业部在国家层面组织开展了水产药物残留检测能力验证,从主要技术环节来看,与CNAS等权威部门相关领域能力验证的水平相比还存在一定的差距。
一、水产品药物残留检测能力验证基本情况
由农业部农产品质量安全监管局和渔业局组织实施,每年开展两次,参加单位主要为农业部系统国家级、部级、省级质检机构(含无公害认证定点检测机构),近年来少量农业系统地市级质检机构、质检系统检测机构和社会第三方检测机构也有参加,2014年参加单位达50家,检测项目主要为孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、五氯酚钠、氯霉素及磺胺类药物。
二、各相关行业能力验证的主要技术特点
(一)农业部种植、畜牧等行业
农业部种植、畜牧等行业组织的能力验证,主要包括农产品中农药残留、农产品中重金属、奶粉中三聚氰胺和黄曲霉毒素M1、土壤中微量元素和重金属及兽药残留检测能力验证等。制样方法上多以空白基质添加考核药物为主,考察样品的均匀性和稳定性;样品通常设定不同浓度梯度防止参加单位结果一致容易导致的“对数”情况;须以指定的检测方法完成样品检测;结果判定主要依据真值或采用稳健统计技术;没有建立起完整的质量管理体系。
(二) CNAS
在畜禽产品和水产品领域,测试样品的制备主要采用实际样品,做成冻干粉或肉类基质。在均匀性和稳定性检验及评价方面,各项CNAS能力验证计划原则上参照CNAS-GL03-2006《能力验证样品均匀性和和稳定性评价指南》开展相关工作,如模拟运输的温度和时间条件进行测试或将样品按实际运输流程传递后进行稳定性测试。在样品浓度设计上,根据实际的情况可采取不同的设计方式,有单一水平样品设计、分割对设计、分割水平设计。在样品的包装和运输环节,在样品传递过程中可分为非冻干样品和冻干样品。检测方法上,一般建议参加实验室采用与日常使用的分析方法一致,或采用相关标准,特殊情况下也可指定提供者指定的方法。在结果统计评价方面,一般采用稳健统计技术。CNAS以中期报告的形式提供给参加者与之相关的统计结果,允许参加者对可疑或有问题结果、不满意结果提出解释。在纠正措施方面,对于能力验证活动中出现离群值的实验室,组织者可针对问题的原因提出建议,或是要求参与者自查,或要求实验室在规定的时间内向CNAS提交相关项目的检测、校准或检查的原因分析和可消除怀疑的证明材料等进行整改[1]。
(三)FAPAS和LGC
FAPAS和LGC对样品制备测试材料的选择较为谨慎,如,FAPAS质控测试样本采用真实的食品基质,它已根据以往参加水平测试的实验室的检测结果,对其一个或多个性状进行了充分的定性,从而可被各实验室用作质控物质。FAPAS和LGC根据需要采用如冻干样品(如肉类)、模拟样品或浓缩的添加溶液等样品形式,必要时采用真空包装。在样品浓度设定方面,分割水平检测样品是当前国际上主要实验室认可机构最常用的实验室间检测能力验证方法[2]。在检测方法方面,FAPAS和LGC并不限定前处理方法及检测技术,除非注明,各参加实验室应选择自己认为最可靠的检测方法进行分析。由于参加测评的机构数量较大,所以测试结果都是根据离群值来判断的,目前国际比对计划大多数采用稳健统计技术来处理测试结果。
三、完善组织管理、加强技术改进和研发,是提高水产品药物残留检测能力验证专业化水平的重要途径
水产品药物残留检测能力验证工作目前还处在初级阶段,现行能力验证标准和准则并不完全适用于水产品药残检测领域,在能力验证项目设计、样品制备和包装、性能检测、传递和结果处理等方面,需要针对行业特点和自身情况加强技术改进和研发。首先,应建立能力验证质量管理体系,所有活动和程序都应文件化,这些文件可被列入质量手册或由质量手册来补充;加强能力验证结果报告的技术分析,确保能力验证的质量,加强能力验证纠正措施、预防措施等[3];将实验室能力验证信息平台纳入水平质量安全管理平台,增强能力验证的信息管理。其次,建议加强样品制备技术、样品均匀性和稳定性研究,建议加强防治实验室间串通结果的相关样品设计手段,如采用多个分割水平样,进行多个随机组合,从技术层面保证能力验证的有效性;建议采用实验室间稳健ZB比分数和实验室内稳健ZW比分数共同对考核结果进行评价,使统计评价方法更具科学性;建议加强能力验证前瞻性方案设计、样品制备和运作过程中相关支撑技术研究,为扩展能力验证项目或应对突发质量安全事件做好技术储备。
【参考文献】
[1]CNCA.实验室能力验证实施办法[S].2006-05-01.
[2]吴忠祥.实验室能力验证中的分割水平检测样品与稳健统计技术.中国环境监测,2003年,第19卷第4期,P8-P10
[3]王承忠,实验室间比对的能力验证及稳健统计技术:第三讲能力验证提供者的能力要求.理化检验,第4O卷第9期,2004年9月,P482
【作者简介】
李强,男,1981年10月,辽宁,博士,水产品质量安全,助理研究员,中国水产科学研究院。
*为通讯作者:马兵,副研究员,主要从事水产品检测分析与管理研究。
【内容摘要】:近年来,农业部组织开展了水产药物残留检测能力验证,从主要技术环节来看,与其他权威部门相关领域能力验证的水平相比还存在一定的差距。笔者结合工作实际,对水产品药物残留检测能力验证工作的改进提出了看法和建议。
【关键词】:能力验证 水产品 药物残留
能力验证的组织实施按流程可分为计划制定,样品的制备、均匀性和稳定性试验、包装、保存和分发,结果统计与评价,技术分析与结果报告,及纠正措施等环节。现行能力验证标准和准则规定了能力验证管理和组织、统计方法和样品制备等方面的要求,但不能完全适用于各个行业和领域,在能力验证项目设计、样品制备和包装、性能检测、传递和结果处理等方面,不同领域的项目都有不同的情况,同行业内不同能力验证提供者受技术条件水平的限制所使用的技术也有不同。在水产品质量安全检测方面,农业部在国家层面组织开展了水产药物残留检测能力验证,从主要技术环节来看,与CNAS等权威部门相关领域能力验证的水平相比还存在一定的差距。
一、水产品药物残留检测能力验证基本情况
由农业部农产品质量安全监管局和渔业局组织实施,每年开展两次,参加单位主要为农业部系统国家级、部级、省级质检机构(含无公害认证定点检测机构),近年来少量农业系统地市级质检机构、质检系统检测机构和社会第三方检测机构也有参加,2014年参加单位达50家,检测项目主要为孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、五氯酚钠、氯霉素及磺胺类药物。
二、各相关行业能力验证的主要技术特点
(一)农业部种植、畜牧等行业
农业部种植、畜牧等行业组织的能力验证,主要包括农产品中农药残留、农产品中重金属、奶粉中三聚氰胺和黄曲霉毒素M1、土壤中微量元素和重金属及兽药残留检测能力验证等。制样方法上多以空白基质添加考核药物为主,考察样品的均匀性和稳定性;样品通常设定不同浓度梯度防止参加单位结果一致容易导致的“对数”情况;须以指定的检测方法完成样品检测;结果判定主要依据真值或采用稳健统计技术;没有建立起完整的质量管理体系。
(二) CNAS
在畜禽产品和水产品领域,测试样品的制备主要采用实际样品,做成冻干粉或肉类基质。在均匀性和稳定性检验及评价方面,各项CNAS能力验证计划原则上参照CNAS-GL03-2006《能力验证样品均匀性和和稳定性评价指南》开展相关工作,如模拟运输的温度和时间条件进行测试或将样品按实际运输流程传递后进行稳定性测试。在样品浓度设计上,根据实际的情况可采取不同的设计方式,有单一水平样品设计、分割对设计、分割水平设计。在样品的包装和运输环节,在样品传递过程中可分为非冻干样品和冻干样品。检测方法上,一般建议参加实验室采用与日常使用的分析方法一致,或采用相关标准,特殊情况下也可指定提供者指定的方法。在结果统计评价方面,一般采用稳健统计技术。CNAS以中期报告的形式提供给参加者与之相关的统计结果,允许参加者对可疑或有问题结果、不满意结果提出解释。在纠正措施方面,对于能力验证活动中出现离群值的实验室,组织者可针对问题的原因提出建议,或是要求参与者自查,或要求实验室在规定的时间内向CNAS提交相关项目的检测、校准或检查的原因分析和可消除怀疑的证明材料等进行整改[1]。
(三)FAPAS和LGC
FAPAS和LGC对样品制备测试材料的选择较为谨慎,如,FAPAS质控测试样本采用真实的食品基质,它已根据以往参加水平测试的实验室的检测结果,对其一个或多个性状进行了充分的定性,从而可被各实验室用作质控物质。FAPAS和LGC根据需要采用如冻干样品(如肉类)、模拟样品或浓缩的添加溶液等样品形式,必要时采用真空包装。在样品浓度设定方面,分割水平检测样品是当前国际上主要实验室认可机构最常用的实验室间检测能力验证方法[2]。在检测方法方面,FAPAS和LGC并不限定前处理方法及检测技术,除非注明,各参加实验室应选择自己认为最可靠的检测方法进行分析。由于参加测评的机构数量较大,所以测试结果都是根据离群值来判断的,目前国际比对计划大多数采用稳健统计技术来处理测试结果。
三、完善组织管理、加强技术改进和研发,是提高水产品药物残留检测能力验证专业化水平的重要途径
水产品药物残留检测能力验证工作目前还处在初级阶段,现行能力验证标准和准则并不完全适用于水产品药残检测领域,在能力验证项目设计、样品制备和包装、性能检测、传递和结果处理等方面,需要针对行业特点和自身情况加强技术改进和研发。首先,应建立能力验证质量管理体系,所有活动和程序都应文件化,这些文件可被列入质量手册或由质量手册来补充;加强能力验证结果报告的技术分析,确保能力验证的质量,加强能力验证纠正措施、预防措施等[3];将实验室能力验证信息平台纳入水平质量安全管理平台,增强能力验证的信息管理。其次,建议加强样品制备技术、样品均匀性和稳定性研究,建议加强防治实验室间串通结果的相关样品设计手段,如采用多个分割水平样,进行多个随机组合,从技术层面保证能力验证的有效性;建议采用实验室间稳健ZB比分数和实验室内稳健ZW比分数共同对考核结果进行评价,使统计评价方法更具科学性;建议加强能力验证前瞻性方案设计、样品制备和运作过程中相关支撑技术研究,为扩展能力验证项目或应对突发质量安全事件做好技术储备。
【参考文献】
[1]CNCA.实验室能力验证实施办法[S].2006-05-01.
[2]吴忠祥.实验室能力验证中的分割水平检测样品与稳健统计技术.中国环境监测,2003年,第19卷第4期,P8-P10
[3]王承忠,实验室间比对的能力验证及稳健统计技术:第三讲能力验证提供者的能力要求.理化检验,第4O卷第9期,2004年9月,P482
【作者简介】
李强,男,1981年10月,辽宁,博士,水产品质量安全,助理研究员,中国水产科学研究院。
*为通讯作者:马兵,副研究员,主要从事水产品检测分析与管理研究。