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摘 要：三唑酮是一种高效、低毒、低残留、广谱的内吸性杀菌剂，为建立该药剂在人参中的残留分析方法，采用丙酮和石油醚混合溶剂提取，PSA和无水硫酸镁净化，GC-?ECD检测。三唑酮最小检出量分别为2.3×10-11、1.2×10-11g，实际人参添加的最低检测质量分数为0.005 mg/kg。三唑酮的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg，在人参中的添加回收率为95.2%～103.6%，变异系数分别为3.38%～3.74%。方法具有简便、准确的特点，适合人参中三唑酮残留量的测定。
关键词：三唑酮；人参；残留分析
三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。三唑酮对某些病菌在活体中活性很强，但离体效果很差，对菌丝的活性比对孢子强[1-3]。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。我们通过多次试验，确定了三唑酮在人参中残留检测的方法建立。该方法在实验室易于推广[4-5]。本文参考文献所报道的方法[6-7]，最终选用丙酮和石油醚的混合溶剂提取PSA和无水硫酸镁净化、气相色谱配有?-ECD检测器的分析技术测定三唑酮在人参中的残留量，该方法简便、快速，净化效果良好，准确性、精密度和灵敏度均达到农药残留检测的要求。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 仪器：气相色谱仪6890N（配?-ECD检测器），毛细管柱（HP-5） 30.0 m×0.32 mm×0.25 ?m，WH-851型旋涡混合器，KQ-250DE型超声波清洗器。
试剂与药品：正己烷、石油醚、无水硫酸镁、PSA均为分析纯。三唑酮标准品：纯度99.3%。
1.2 分析方法
1.2.1 农药的添加 人参样品超微粉碎，准确称取1.0g，加到离心管中，加丙酮石油醚涡旋，离心取上清夜2ml，加到另一个离心管中，然后加PSA和无水硫酸镁涡旋，离心取上清液上样。三唑酮工作标准溶液，使其添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg，待其充分平衡后，进行样品的提取。最后用正己烷定容至2 mL，供气谱测定。
1.2.2 气相色谱测定条件分析 进样口温度280 ℃，检测器温度280 ℃，柱温采用如下程序升温：120 ℃保持1.0 min，20 ℃/min升至260 ℃，保持21 min，载气类型氮气，载气流速1.0 mL/min，尾吹气流量：60 mL/min，进样量1 ?L，保留时间：12.7min，典型标准品气相色谱图如下。
2 结果与讨论
准确称取一定量的三唑酮标准品，用正己烷溶解定容。配制成一系列不同质量分数的标准溶液（0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg ），按上述方法气相色谱ECD检测，以质量分数x为横坐标，以测得的峰面积值y为纵坐标，得到标准曲线。标准曲线为y=6854.2x-23.013，相关系数为r=0.9997 符合线性要求。分别在空白人参中加入定量的三唑酮標准溶液，添加质量分数分别0.01、0.05、0.50 mg/kg，每个质量分数设3个重复，用上述分析方法检测，均取得较好结果。三唑酮在人参中添加平均回收率分别为95.2%～103.6%，相对标准偏差分别为2.20%～2.81%，符合残留分析要求。
3 结论
本文利用气相色谱法测定三唑酮在人参中的残留量，方法的回收率、变异系数均符合要求，且线性关系良好，前处理简单。 三唑酮与样品中的杂质分离完全。 此法准确、快速、灵敏度高，能够满足农药残留分析的要求。
参考文献
[1] 张培志. 杀菌剂三唑酮在我国农业中的应用研究进展：浙江科技学院学报[J]. 2004：16（1）：28-33
[2] 彭丽娟，邱雪柏，林代福，等.三唑酮缓释剂对小麦全蚀病的防治效果试验[J].贵州大学学报，2002，21（2）：95-98.
[3] 庄占兴，葛尧伦，贾学杰.腈菌唑与三唑酮复配防治小麦白粉病试验研究[J].农资科技，2000，（6）：15-17.
[4] Environmental Protection Agency（EPA）of USA. Rules and Regulations：Triadimefon. Federal Register：2003，68（103）：35470-35487[EB/CI].
[5] 美国环境保护部. 美国公布精吡氟禾草灵、戊唑醇、三唑酮、百菌清残留限量标准[J]. 农药科学与管理，2009，30（5）：52.
[6] 麦铭，李东跃，尤玉珍.三唑酮在黄瓜上的消解与残留[J].农药，1989，28（1）：31-32.
[7] CHRISTENSEN H B，GRANBY K. Method Validation for Strobinlurin Fungicides in Cereals and Fruit[J]. Food Additives&Contaminants，2001，18（10）：866-874.
基金项目：吉林农业大学大学生科技创新基金项目
通讯作者简介：李月茹（1964—），女，教授，主要从事农产品质量安全教学与研究。
关键词：三唑酮；人参；残留分析
三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。三唑酮对某些病菌在活体中活性很强，但离体效果很差，对菌丝的活性比对孢子强[1-3]。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。我们通过多次试验，确定了三唑酮在人参中残留检测的方法建立。该方法在实验室易于推广[4-5]。本文参考文献所报道的方法[6-7]，最终选用丙酮和石油醚的混合溶剂提取PSA和无水硫酸镁净化、气相色谱配有?-ECD检测器的分析技术测定三唑酮在人参中的残留量，该方法简便、快速，净化效果良好，准确性、精密度和灵敏度均达到农药残留检测的要求。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 仪器：气相色谱仪6890N（配?-ECD检测器），毛细管柱（HP-5） 30.0 m×0.32 mm×0.25 ?m，WH-851型旋涡混合器，KQ-250DE型超声波清洗器。
试剂与药品：正己烷、石油醚、无水硫酸镁、PSA均为分析纯。三唑酮标准品：纯度99.3%。
1.2 分析方法
1.2.1 农药的添加 人参样品超微粉碎，准确称取1.0g，加到离心管中，加丙酮石油醚涡旋，离心取上清夜2ml，加到另一个离心管中，然后加PSA和无水硫酸镁涡旋，离心取上清液上样。三唑酮工作标准溶液，使其添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg，待其充分平衡后，进行样品的提取。最后用正己烷定容至2 mL，供气谱测定。
1.2.2 气相色谱测定条件分析 进样口温度280 ℃，检测器温度280 ℃，柱温采用如下程序升温：120 ℃保持1.0 min，20 ℃/min升至260 ℃，保持21 min，载气类型氮气，载气流速1.0 mL/min，尾吹气流量：60 mL/min，进样量1 ?L，保留时间：12.7min，典型标准品气相色谱图如下。
2 结果与讨论
准确称取一定量的三唑酮标准品，用正己烷溶解定容。配制成一系列不同质量分数的标准溶液（0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg ），按上述方法气相色谱ECD检测，以质量分数x为横坐标，以测得的峰面积值y为纵坐标，得到标准曲线。标准曲线为y=6854.2x-23.013，相关系数为r=0.9997 符合线性要求。分别在空白人参中加入定量的三唑酮標准溶液，添加质量分数分别0.01、0.05、0.50 mg/kg，每个质量分数设3个重复，用上述分析方法检测，均取得较好结果。三唑酮在人参中添加平均回收率分别为95.2%～103.6%，相对标准偏差分别为2.20%～2.81%，符合残留分析要求。
3 结论
本文利用气相色谱法测定三唑酮在人参中的残留量，方法的回收率、变异系数均符合要求，且线性关系良好，前处理简单。 三唑酮与样品中的杂质分离完全。 此法准确、快速、灵敏度高，能够满足农药残留分析的要求。
参考文献
[1] 张培志. 杀菌剂三唑酮在我国农业中的应用研究进展：浙江科技学院学报[J]. 2004：16（1）：28-33
[2] 彭丽娟，邱雪柏，林代福，等.三唑酮缓释剂对小麦全蚀病的防治效果试验[J].贵州大学学报，2002，21（2）：95-98.
[3] 庄占兴，葛尧伦，贾学杰.腈菌唑与三唑酮复配防治小麦白粉病试验研究[J].农资科技，2000，（6）：15-17.
[4] Environmental Protection Agency（EPA）of USA. Rules and Regulations：Triadimefon. Federal Register：2003，68（103）：35470-35487[EB/CI].
[5] 美国环境保护部. 美国公布精吡氟禾草灵、戊唑醇、三唑酮、百菌清残留限量标准[J]. 农药科学与管理，2009，30（5）：52.
[6] 麦铭，李东跃，尤玉珍.三唑酮在黄瓜上的消解与残留[J].农药，1989，28（1）：31-32.
[7] CHRISTENSEN H B，GRANBY K. Method Validation for Strobinlurin Fungicides in Cereals and Fruit[J]. Food Additives&Contaminants，2001，18（10）：866-874.
基金项目：吉林农业大学大学生科技创新基金项目
通讯作者简介：李月茹（1964—），女，教授，主要从事农产品质量安全教学与研究。