建立了快速、灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中的氨溴索和克仑特罗的浓度,并用于氨溴特罗口服液的药代动力学研究。分别采用不同的流动相系统和离子源测定氨溴索和克仑特罗。血浆样品经液-液萃取后以甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.2,v/v/v)为流动相,采用APC I源以SRM方式对血浆样品中的氨溴索进行定量分析。采用ESI源,以乙腈-水-甲酸(40∶60∶0.05,v/v/v)为流动相测定克仑特罗的血浆浓度。结果表明,氨溴索血浆浓度测定方法的线性范围为0.080~400μg.L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于6.7%,准确度(RE)在±1.9%之内。克仑特罗血浆浓度测定方法的线性范围为5.00~5 000 ng.L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于7.5%,准确度(RE)在±2.5%之内。本方法专属性强、灵敏度高,血浆用量少,适用于复方制剂中氨溴索和克仑特罗的药代动力学研究。