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[摘 要]化学纤维的含油率测试是生产过程中质控的一项较为重要的考核指标，包含10种以上方法。针对其方法的多样性，作为抽查的仲裁机构，需对每种试验方法进行分析，并针对所有方法，筛选出适合检测机构仲裁的试验方法。结合标准GB/T6504—2008中试验方法的规定和检测机构的普遍情况，分析了每种方法的原理、操作方法以及优缺点，得出最适合的仲裁方法为标准萃取法。
[关键词]化学纤维；含油率；测试方法；萃取法
中图分类号：TS10 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）33-0079-01
引言
化学纤维因本身的摩擦因数较大，吸湿性较差且易产生静电等缺点，导致其后续的纺织加工比较困难。因此，在化学纤维的生产过程中，添加一定量适合的油剂，可以赋予纤维平滑、集束、抗静电等特性，起到调节纤维摩擦性，防止、消除静电积累，改善其拉伸性能、力学性能及纺织加工性能等。在使用油剂时，需在满足平滑性、抗静电性等要求的前提下，尽可能降低纤维的含油率。然而在化纤的实际生产过程中，如果上油过少，会造成毛丝、断头等情况；上油过多，又会增加结焦、发烟及白粉等问题，最终影响纤维的加工性能和产品质量。因此，准确地测定纤维的含油率对准确把握和控制上油量具有非常重要的意义。纤维所上的油剂通常是作润滑剂或抗静电剂使用的，但有时它也被用作纖维的杀菌剂、阻燃剂、着色剂等化学试剂的载体。油剂含量也是一个重要的质控参数，它直接决定着纤维是否能满足其使用要求。然而，含油率不匀的情况是化纤生产过程中发生率较高的问题。含油率低的纤维容易产生静电现象，含油率高的纤维则容易产生黏缠现象，两种情况都会严重影响纺织加工的正常进行。除此之外，含油率也是公量检验的依据。所以，对纤维含油率测试的准确性问题不仅关系到纺织工艺加工，而且也关系到贸易双方的公量结算。
1测试方法
现行标准GB/T6504—2008《化学纤维含油率试验方法》规定的试验方法有萃取法（以下称为标准萃取法）、中性皂液洗涤法、光折射率法和核磁共振法。GB/T16602—2008《腈纶短纤维和丝束》中给出了腈纶的含油率测试按GB/T6504—2008中的A法（萃取法）或附录B规定进行，其附录B的试验方法为红外光谱仪法。除此之外，中石化企业为了方便生产，开发了几种新的试验方法，包括快速萃取法、原子吸收法、超声波洗涤法、电导法、蒸馏水振荡法、紫外光谱法等，其方法是针对某类产品使用的试验方法。
2测试原理
2.1标准萃取法
标准萃取法的原理是利用油剂可溶解于特定的有机溶剂，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，再将溶剂蒸干，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得出试样的含油率。
2.2中性皂液洗涤法
中性皂液洗涤法的原理是利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中，再根据试样洗涤前、后的质量变化，计算试样的含油率。
2.3光折射率法
光折射率法的原理是利用全反射临界角的测定方法来测定未知物质的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度。
2.4核磁共振法
核磁共振法的原理是利用核磁共振波谱法向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减得快，从两者的差异上可换算出试样的含油率。
3常用测试方法分析
3.1标准萃取法
标准萃取法选择的试剂是乙醚，如果乙醚不适用时可由相关方商定相应的溶剂。先测定含水率，再测定含油率。恒温水浴锅的温度控制在50℃左右，回流次数控制在6～8次/h，总回流时间不少于2h。萃取后的油脂瓶需在残余溶剂挥发干净后放入烘箱烘至恒重，再通过计算得出其含油率。从萃取法的原理角度出发，不同种类油剂需要与其相对应的萃取剂，保证萃取剂能够将纤维中所含的油剂完全萃取出来。
3.1.1原理
利用油剂能溶解于有机溶剂的性质，通过索氏萃取器将纤维表面的非纤维物质抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，得到不易挥发的油剂。根据油剂和纤维的质量，可计算得到试样的含油率。
3.1.2仪器与试剂
索氏萃取器、乙醚（分析纯）、电热鼓风干燥箱、天平（最小分度0.0001g）、干燥器、恒温水浴锅。
3.1.3取样与样品
在加捻速度、油位与油轮转速平稳、温度没有突变、正常生产一段时间的机台上，落纱后取5锭DTY丝卷，规格为55.5dtex/72f，含油率大约为2.50%，经平衡后，剥掉表层丝，每个筒子绕取5个4.0g左右的丝卷，作为测试样品。
3.1.4试验过程
把烧瓶放入烘箱中烘至恒重，放入干燥器中冷却后称量W1，将事先称好的纤维（W3）置于索氏萃取器中，用约150mL乙醚在50℃的恒温水浴锅上萃取3h，将萃取后的纤维取出，并尽可能地把纤维中的溶剂挤出、回收，然后在水浴锅上把烧瓶中的溶剂蒸干，再把它放入105℃的烘箱中烘1h，然后将烧瓶移至干燥器中，冷却30min后称量W2，按式（1）计算出含油率OPU（%）。
OPU=（W2-W1）×100/[W3*（1-W）] （1）
3.2中性皂液洗涤法
中性皂液洗涤法在试剂选择上选用的是中性皂片。将试样放入试样袋中，再放入内存皂液的洗槽中，浴比至少为1∶25；使用带加热器的洗槽并控制温度70～75℃，再向洗槽中加入同温度的水，确保除去所有的泡沫和污垢。该方法的试验操作较为简单，但仅适用于化纤长丝的含油率测定，有其局限性。
3.2.1原理
利用中性皂液与DTY上的油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，把DTY上的油剂洗去，根据纤维前后质量的变化来计算出含油率。 3.2.2仪器与试剂
洗涤液（洗涤液配制为软水和中性皂片，浓度为25g/L，至少为试样质量的25倍，本次试验用水15.5L、用皂片77.5g）、流动软化水、超声波清洗器、电热鼓风干燥箱、天平（最小分度0.0001g）、干燥器、涤纶长丝制成网袋、称量瓶。
3.2.3取样与样品
同3.1.3取样与样品。
3.2.4试验过程
把称量瓶洗干净并烘至恒重，称取质量W1；每锭丝绕取4g左右，把丝卷放入称量瓶，称重W2，然后直接放入85℃烘箱，烘1.5h去除水分；放入干燥器内冷却后称重W3；把试样用网袋装起来，置于超声波清洗器中振荡10min，振荡过程中试样需翻轉一次，然后用挤压法将水尽可能地挤出，并在流水中漂洗干净；把称量瓶放入120℃的烘箱中，2h后取出并冷却30min后称重W4。分别按下面式（2）和（3）计算出含水率W（%）和含油率OPU（%）。
W=（W2-W3）×100 /（W2-W1） （2）
OPU=（W2-W1）（1-W）（W4-W1）×100/[（W2-W1）（1-W）] （3）
3.3 光折射率法
光折射率法选择的试剂是乙醚、甲醇或其他试剂。萃取过程与标准萃取法的萃取过程完全一样，萃取后将含油脂的油脂瓶烘干，再往油脂瓶中加入0.5mL水，搅拌并使油剂完全溶解在水中，再用折光仪进行测试。该方法萃取后的测试过程较简单，折光仪测试时30s左右即可以读数。其缺点是不同的油剂需要先绘制对应的工作曲线才可以进行测试，对于非生产企业，要先知晓所上油剂的种类才能绘制相应的标准曲线，因此该方法也有其局限性。
4 结语
以检测机构的角度，采用多种试验方法测定化学纤维的含油率不太现实，且折射率法、核磁共振法和红外光谱法都需要绘制油剂的标准曲线。目前化纤所上的油剂种类繁多，更有采用混合型油剂的情况，一般情况油剂种类都需要保密，因此要求供应商提供油剂的种类不实际，而没有油剂的种类不能绘制相应的工作曲线，因此以上几种试验方法不能应用。快速萃取法是借鉴日本的一种含油率的测试方法，该法适用于测定涤纶短纤维的含油率，存在其局限性；电导法仅适用于含有离子型表面活性剂的油剂类型；紫外光谱法要求油剂中必须含有在紫外光区有强吸收的组分，否则无法进行测试。鉴于化学纤维含油率测试方法的多样性，结合标准GB/T6504—2008的试验方法要求和检测机构的普遍情况，建议在抽查时采用标准GB/T6504—2008中规定的仲裁方法——标准萃取法，并与相关方商定对应的萃取剂。
参考文献
[1]郑美琳.合成纤维长丝含油率测试方法探讨[J].中国纤检，2005（8）：30-32.
[2]宋更新.核磁共振法测定涤纶长丝丝上含油率[J].河南化工，2005，22（4）：41-42.
[3]曾浩.核磁共振法检测涤纶长丝含油率[J].纺织导报，2004（2）：100-101.
[4]翟亚丽，宋慧芬.化纤含油率测试方法的比较[J].河南纺织高等专科学校学报，2003，15（3）：4-6.
[关键词]化学纤维；含油率；测试方法；萃取法
中图分类号：TS10 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）33-0079-01
引言
化学纤维因本身的摩擦因数较大，吸湿性较差且易产生静电等缺点，导致其后续的纺织加工比较困难。因此，在化学纤维的生产过程中，添加一定量适合的油剂，可以赋予纤维平滑、集束、抗静电等特性，起到调节纤维摩擦性，防止、消除静电积累，改善其拉伸性能、力学性能及纺织加工性能等。在使用油剂时，需在满足平滑性、抗静电性等要求的前提下，尽可能降低纤维的含油率。然而在化纤的实际生产过程中，如果上油过少，会造成毛丝、断头等情况；上油过多，又会增加结焦、发烟及白粉等问题，最终影响纤维的加工性能和产品质量。因此，准确地测定纤维的含油率对准确把握和控制上油量具有非常重要的意义。纤维所上的油剂通常是作润滑剂或抗静电剂使用的，但有时它也被用作纖维的杀菌剂、阻燃剂、着色剂等化学试剂的载体。油剂含量也是一个重要的质控参数，它直接决定着纤维是否能满足其使用要求。然而，含油率不匀的情况是化纤生产过程中发生率较高的问题。含油率低的纤维容易产生静电现象，含油率高的纤维则容易产生黏缠现象，两种情况都会严重影响纺织加工的正常进行。除此之外，含油率也是公量检验的依据。所以，对纤维含油率测试的准确性问题不仅关系到纺织工艺加工，而且也关系到贸易双方的公量结算。
1测试方法
现行标准GB/T6504—2008《化学纤维含油率试验方法》规定的试验方法有萃取法（以下称为标准萃取法）、中性皂液洗涤法、光折射率法和核磁共振法。GB/T16602—2008《腈纶短纤维和丝束》中给出了腈纶的含油率测试按GB/T6504—2008中的A法（萃取法）或附录B规定进行，其附录B的试验方法为红外光谱仪法。除此之外，中石化企业为了方便生产，开发了几种新的试验方法，包括快速萃取法、原子吸收法、超声波洗涤法、电导法、蒸馏水振荡法、紫外光谱法等，其方法是针对某类产品使用的试验方法。
2测试原理
2.1标准萃取法
标准萃取法的原理是利用油剂可溶解于特定的有机溶剂，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，再将溶剂蒸干，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得出试样的含油率。
2.2中性皂液洗涤法
中性皂液洗涤法的原理是利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中，再根据试样洗涤前、后的质量变化，计算试样的含油率。
2.3光折射率法
光折射率法的原理是利用全反射临界角的测定方法来测定未知物质的折光率，并定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度。
2.4核磁共振法
核磁共振法的原理是利用核磁共振波谱法向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减得快，从两者的差异上可换算出试样的含油率。
3常用测试方法分析
3.1标准萃取法
标准萃取法选择的试剂是乙醚，如果乙醚不适用时可由相关方商定相应的溶剂。先测定含水率，再测定含油率。恒温水浴锅的温度控制在50℃左右，回流次数控制在6～8次/h，总回流时间不少于2h。萃取后的油脂瓶需在残余溶剂挥发干净后放入烘箱烘至恒重，再通过计算得出其含油率。从萃取法的原理角度出发，不同种类油剂需要与其相对应的萃取剂，保证萃取剂能够将纤维中所含的油剂完全萃取出来。
3.1.1原理
利用油剂能溶解于有机溶剂的性质，通过索氏萃取器将纤维表面的非纤维物质抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，得到不易挥发的油剂。根据油剂和纤维的质量，可计算得到试样的含油率。
3.1.2仪器与试剂
索氏萃取器、乙醚（分析纯）、电热鼓风干燥箱、天平（最小分度0.0001g）、干燥器、恒温水浴锅。
3.1.3取样与样品
在加捻速度、油位与油轮转速平稳、温度没有突变、正常生产一段时间的机台上，落纱后取5锭DTY丝卷，规格为55.5dtex/72f，含油率大约为2.50%，经平衡后，剥掉表层丝，每个筒子绕取5个4.0g左右的丝卷，作为测试样品。
3.1.4试验过程
把烧瓶放入烘箱中烘至恒重，放入干燥器中冷却后称量W1，将事先称好的纤维（W3）置于索氏萃取器中，用约150mL乙醚在50℃的恒温水浴锅上萃取3h，将萃取后的纤维取出，并尽可能地把纤维中的溶剂挤出、回收，然后在水浴锅上把烧瓶中的溶剂蒸干，再把它放入105℃的烘箱中烘1h，然后将烧瓶移至干燥器中，冷却30min后称量W2，按式（1）计算出含油率OPU（%）。
OPU=（W2-W1）×100/[W3*（1-W）] （1）
3.2中性皂液洗涤法
中性皂液洗涤法在试剂选择上选用的是中性皂片。将试样放入试样袋中，再放入内存皂液的洗槽中，浴比至少为1∶25；使用带加热器的洗槽并控制温度70～75℃，再向洗槽中加入同温度的水，确保除去所有的泡沫和污垢。该方法的试验操作较为简单，但仅适用于化纤长丝的含油率测定，有其局限性。
3.2.1原理
利用中性皂液与DTY上的油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，把DTY上的油剂洗去，根据纤维前后质量的变化来计算出含油率。 3.2.2仪器与试剂
洗涤液（洗涤液配制为软水和中性皂片，浓度为25g/L，至少为试样质量的25倍，本次试验用水15.5L、用皂片77.5g）、流动软化水、超声波清洗器、电热鼓风干燥箱、天平（最小分度0.0001g）、干燥器、涤纶长丝制成网袋、称量瓶。
3.2.3取样与样品
同3.1.3取样与样品。
3.2.4试验过程
把称量瓶洗干净并烘至恒重，称取质量W1；每锭丝绕取4g左右，把丝卷放入称量瓶，称重W2，然后直接放入85℃烘箱，烘1.5h去除水分；放入干燥器内冷却后称重W3；把试样用网袋装起来，置于超声波清洗器中振荡10min，振荡过程中试样需翻轉一次，然后用挤压法将水尽可能地挤出，并在流水中漂洗干净；把称量瓶放入120℃的烘箱中，2h后取出并冷却30min后称重W4。分别按下面式（2）和（3）计算出含水率W（%）和含油率OPU（%）。
W=（W2-W3）×100 /（W2-W1） （2）
OPU=（W2-W1）（1-W）（W4-W1）×100/[（W2-W1）（1-W）] （3）
3.3 光折射率法
光折射率法选择的试剂是乙醚、甲醇或其他试剂。萃取过程与标准萃取法的萃取过程完全一样，萃取后将含油脂的油脂瓶烘干，再往油脂瓶中加入0.5mL水，搅拌并使油剂完全溶解在水中，再用折光仪进行测试。该方法萃取后的测试过程较简单，折光仪测试时30s左右即可以读数。其缺点是不同的油剂需要先绘制对应的工作曲线才可以进行测试，对于非生产企业，要先知晓所上油剂的种类才能绘制相应的标准曲线，因此该方法也有其局限性。
4 结语
以检测机构的角度，采用多种试验方法测定化学纤维的含油率不太现实，且折射率法、核磁共振法和红外光谱法都需要绘制油剂的标准曲线。目前化纤所上的油剂种类繁多，更有采用混合型油剂的情况，一般情况油剂种类都需要保密，因此要求供应商提供油剂的种类不实际，而没有油剂的种类不能绘制相应的工作曲线，因此以上几种试验方法不能应用。快速萃取法是借鉴日本的一种含油率的测试方法，该法适用于测定涤纶短纤维的含油率，存在其局限性；电导法仅适用于含有离子型表面活性剂的油剂类型；紫外光谱法要求油剂中必须含有在紫外光区有强吸收的组分，否则无法进行测试。鉴于化学纤维含油率测试方法的多样性，结合标准GB/T6504—2008的试验方法要求和检测机构的普遍情况，建议在抽查时采用标准GB/T6504—2008中规定的仲裁方法——标准萃取法，并与相关方商定对应的萃取剂。
参考文献
[1]郑美琳.合成纤维长丝含油率测试方法探讨[J].中国纤检，2005（8）：30-32.
[2]宋更新.核磁共振法测定涤纶长丝丝上含油率[J].河南化工，2005，22（4）：41-42.
[3]曾浩.核磁共振法检测涤纶长丝含油率[J].纺织导报，2004（2）：100-101.
[4]翟亚丽，宋慧芬.化纤含油率测试方法的比较[J].河南纺织高等专科学校学报，2003，15（3）：4-6.