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摘 要：为提高食品中淀粉检测的准确性，采用三种改进方法对淀粉检测的前处理进行研究，并对检测结果进行了比较。结果表明，以热乙醇代替乙醇溶液洗涤可溶性糖类的方法可以有效地去除可溶性糖类，其检测结果比国标方法更接近真实值，可应用于基层检测。
关键词：食品淀粉；检测；改进
淀粉含量的测定是食品检测分析中常规分析项目之一。根据国家标准[1]，检测方法的前处理是采用乙醚除去脂肪和85%乙醇除去可溶性糖类。而部分含糖量高的样品淀粉检测结果偏高，就是因为在前处理中，高分子碳水化合物（如半纤维素、果胶、高分子糖类）难以完全除去，加酸后会使这些高分子碳水化合物水解成单糖，造成较大的干扰，使结果往往偏高[2]。
为此设计了三种方法，对淀粉检测方法进行改进。
一、实验方法
（一）试剂
超纯水，无水乙醇，石油醚，乙醚，盐酸，氢氧化钠，硫酸铜，亚甲蓝，酒石酸钾钠，亚铁氰化钾，甲基红，葡萄糖，硫酸钠，乙酸铅，淀粉，蔗糖，以上所有试剂均为分析纯。
乙酸铅溶液（200g/L）：称取20g乙酸铅，加水溶解并稀释至100mL。甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.2g，用少量乙醇溶解后，并定容至100mL。盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，与50mL水混合。氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠，加水溶解并定容至100mL。碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜及0.050g亚甲蓝，溶于水中并定容至1000mL。碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水定容至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。85%乙醇：称取85mL无水乙醇，加水定容至100mL混匀。
（二）仪器
电子分析天平BT224S，北京赛多利斯公司；水浴恒温振荡器WF-HWD-A，温州市万丰检测设备有限公司。
（三）样品
选取具有代表性的食物样品：腊肠、蛋糕和肉松样品。
（四）改进方案
方案一：将每种样品磨碎，称取2～5g（精确至0.001g）样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，再用约150mL60℃-70℃热乙醇（85%）洗去可溶性糖类，接着按照国标方法进行。
方案二：将每种样品磨碎，称取2～5g（精确至0.001g）样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，再用约150mL乙醇溶液（85%）浸泡过滤，洗去可溶性糖类，接着按照国标方法进行。
方案三：将每种样品磨碎，称取2～5g（精确至0.001g）样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，不经过乙醇洗涤直接按照菲林法检测总的单糖含量，然后按照食品中总糖的检测方法检测总糖含量，将总的单糖含量减去总糖含量，最后换算出淀粉含量。
二、结果与讨论
（一）食品样品淀粉检测分析
对代表性样品进行检测，其结果见表1。
由表1可知，国标方法方法测定结果最高，三种改进方法的结果均小于国标方法。方法一85%乙醇（60℃-70℃）洗涤除糖结果与方法二乙醇过夜浸泡结果接近，方法二比方法一结果略高，方法三减差法的结果最小。
（二）蔗糖对淀粉检测的影响
将淀粉和蔗糖按照等量（1：1）混合分别采用三种改进方法和国标方法进行检测。其检测结果为：方法一为50.05g/100g，方法二为57.87g/100g，方法三为40.72g/100g，国标为67.33g/100g。理论检测结果为50.00g/100g。
方法三减差法在不除糖的情况下直接用淀粉检测方法酸水解样品，样品中的糖分会分解，因此结果偏小。方法二和国标方法由于糖分残留结果偏高，方法一由于可溶性糖完全去除结果最接近真实数值，此分析结果与表1食品样品淀粉检测结果一致。
（三）方法一验证
为了进一步验证方法一的准确性，我们将样品用热乙醇洗涤后，滤纸上的残留物进行了总糖的检测，各样品残留总糖含量均小于0.1g/100g，表明该法能够将可溶性糖类完全去除。
三、小结
（一）国标方法和方法二不能完全去除糖类，从而使淀粉检测结果偏高。
（二）方法三的淀粉检测结果偏低，其主要原因是糖类在淀粉酸水解条件下不能完全水解，使得总的单糖含量偏低，从而得到偏低的结果。
（三）方法一能够准确迅速去除可溶性糖类，减少糖类对淀粉检测的影响，能够迅速检测食品中淀粉含量。该方法对淀粉检测方法进行了微调，使之能够广泛适用于基层检测。
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定[S].北京：中国标准出版社，2009.
[2]Mohapatra S·c·Comparison of methods for starch extraction and estimation[J].CORESTA.1988，（3）.
关键词：食品淀粉；检测；改进
淀粉含量的测定是食品检测分析中常规分析项目之一。根据国家标准[1]，检测方法的前处理是采用乙醚除去脂肪和85%乙醇除去可溶性糖类。而部分含糖量高的样品淀粉检测结果偏高，就是因为在前处理中，高分子碳水化合物（如半纤维素、果胶、高分子糖类）难以完全除去，加酸后会使这些高分子碳水化合物水解成单糖，造成较大的干扰，使结果往往偏高[2]。
为此设计了三种方法，对淀粉检测方法进行改进。
一、实验方法
（一）试剂
超纯水，无水乙醇，石油醚，乙醚，盐酸，氢氧化钠，硫酸铜，亚甲蓝，酒石酸钾钠，亚铁氰化钾，甲基红，葡萄糖，硫酸钠，乙酸铅，淀粉，蔗糖，以上所有试剂均为分析纯。
乙酸铅溶液（200g/L）：称取20g乙酸铅，加水溶解并稀释至100mL。甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.2g，用少量乙醇溶解后，并定容至100mL。盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，与50mL水混合。氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠，加水溶解并定容至100mL。碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜及0.050g亚甲蓝，溶于水中并定容至1000mL。碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水定容至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。85%乙醇：称取85mL无水乙醇，加水定容至100mL混匀。
（二）仪器
电子分析天平BT224S，北京赛多利斯公司；水浴恒温振荡器WF-HWD-A，温州市万丰检测设备有限公司。
（三）样品
选取具有代表性的食物样品：腊肠、蛋糕和肉松样品。
（四）改进方案
方案一：将每种样品磨碎，称取2～5g（精确至0.001g）样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，再用约150mL60℃-70℃热乙醇（85%）洗去可溶性糖类，接着按照国标方法进行。
方案二：将每种样品磨碎，称取2～5g（精确至0.001g）样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，再用约150mL乙醇溶液（85%）浸泡过滤，洗去可溶性糖类，接着按照国标方法进行。
方案三：将每种样品磨碎，称取2～5g（精确至0.001g）样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，不经过乙醇洗涤直接按照菲林法检测总的单糖含量，然后按照食品中总糖的检测方法检测总糖含量，将总的单糖含量减去总糖含量，最后换算出淀粉含量。
二、结果与讨论
（一）食品样品淀粉检测分析
对代表性样品进行检测，其结果见表1。
由表1可知，国标方法方法测定结果最高，三种改进方法的结果均小于国标方法。方法一85%乙醇（60℃-70℃）洗涤除糖结果与方法二乙醇过夜浸泡结果接近，方法二比方法一结果略高，方法三减差法的结果最小。
（二）蔗糖对淀粉检测的影响
将淀粉和蔗糖按照等量（1：1）混合分别采用三种改进方法和国标方法进行检测。其检测结果为：方法一为50.05g/100g，方法二为57.87g/100g，方法三为40.72g/100g，国标为67.33g/100g。理论检测结果为50.00g/100g。
方法三减差法在不除糖的情况下直接用淀粉检测方法酸水解样品，样品中的糖分会分解，因此结果偏小。方法二和国标方法由于糖分残留结果偏高，方法一由于可溶性糖完全去除结果最接近真实数值，此分析结果与表1食品样品淀粉检测结果一致。
（三）方法一验证
为了进一步验证方法一的准确性，我们将样品用热乙醇洗涤后，滤纸上的残留物进行了总糖的检测，各样品残留总糖含量均小于0.1g/100g，表明该法能够将可溶性糖类完全去除。
三、小结
（一）国标方法和方法二不能完全去除糖类，从而使淀粉检测结果偏高。
（二）方法三的淀粉检测结果偏低，其主要原因是糖类在淀粉酸水解条件下不能完全水解，使得总的单糖含量偏低，从而得到偏低的结果。
（三）方法一能够准确迅速去除可溶性糖类，减少糖类对淀粉检测的影响，能够迅速检测食品中淀粉含量。该方法对淀粉检测方法进行了微调，使之能够广泛适用于基层检测。
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定[S].北京：中国标准出版社，2009.
[2]Mohapatra S·c·Comparison of methods for starch extraction and estimation[J].CORESTA.1988，（3）.