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摘要：现阶段 水果中多种农药残留检测方法主要有气相色谱法以及气象色谱和质谱联合法，利用高效液相色谱法进行水果众多中农药残留检测的报道不多，文中利用高效液相色谱法检测水果中有机磷、氨基甲酸酯类以及有机氮类多种农药残留。
关键词：高效液相色谱法；水果中多种农药残留量；检测
一、检验试验
（一）设备和试剂
高效液相色谱仪、旋转蒸发仪、氮吹仪。
农药标本：99.0%的久效氮、99.3%的辛硫磷、99.0%的吡虫啉、98.7%的甲基硫菌灵、99.0%的抗蚜威、99.0%的烯唑醇、98.5%多菌灵、99.0%的甲萘威、98.4%的啶虫脒；农药样本溶液：量取农药标本物质0.0500g溶解在50mL容量瓶中，利用甲醇对其进行定容，配制成储备溶液；色谱纯：甲醇、正乙烷；分析纯：乙腈、二氯甲烷；超纯水。
（二）色谱条件
C18色谱柱：250mm*4.6mm，5μm；固相萃取柱：6mL/500mg；选择甲醇与水作为流动相；洗脱程序：0-5min甲醇40%、水50%；5-15min甲醇60%；15-22min甲醇80%；22-30min甲醇85%；波长：0-6.5min230nm；6.5-30min254nm；柱温控制在30℃。
（三）检测方法
1.采集样本
随机购买苹果、梨等水果30份，取樣品1000g擦净表面，沿对角线分割并选择对角部分切碎、混匀备用。
2.处理样品
取混合好的样品10.0g放入100mL烧杯加乙腈25mL，通过超声萃取5min，然后将其过滤置于放入了5-8g氯化钠的100mL容量的试管中将，滤液收集完毕盖上瓶塞，摇晃1min后放置10min，使乙腈和水分层。吸取乙腈相液10.0mL放在10mL带塞试管内，利用氮吹仪将氮吹干，吹氮仪温度设定为40℃，然后用正乙烷放入样品进行溶解，定容到1.0mL时等待净化处理。
净化处理：将浓缩液放入经过活化处理的固相萃取柱内，用二氯甲烷和正乙烷（40/60）的混合液5mL对固相萃取柱进行淋洗处理2次，然后收集洗脱液放在40℃吹氮仪上蒸发使其接近蒸干，然后用甲醇进行定容到1.0mL，利用0.45μm的滤膜进行过滤处理，控制进样量在1μL，在上文规定的色谱条件下进行分析。
二、结果和讨论
（一）流动相、流量和波长的选择
实验表明甲醇-水作为流动相的时候，可以对9种农药进行有效分离，得到对称的峰形。所以试验中最后选择甲醇-水作为流动相。通过试验表明当流量控制在1.0mL·min-1的时候分离效果较好，全面考虑时间和流动相用量后选择将流量控制在1.0mL·min-1。在上文规定色谱条件下对农药标准液进行扫描，扫描波长控制在190-370nm内，最终选择波长：0-6.5min为230nm；6.5-30min为254nm。
（二）样品优化处理
1.样品提取
选择乙腈、二氯甲烷、正乙烷、丙酮、正乙烷和丙酮复合液、正乙烷和乙酸乙酯复合液等提取剂对水果样品中农药做提取检验，结果证明选择丙酮作为提取剂时辛硫磷提取效果不理想，胶质进入溶液不利于后续处理；提取剂二氯甲烷对辛硫磷有较好提取效果，但是对吡虫啉的提取效果不好；乙酸乙酯对啶虫脒提取率偏低；正乙烷和丙酮复合液对有久效磷提取效果不好；乙腈对9种农药都具有较理想的提取效果。所以试验中将乙腈作为提取剂，然后通过两次提取，得到甲基硫菌灵提取率为106.3%、辛硫磷提取率为76.6%，其他农药提取率也在80%以上。试验中最终利用乙腈进行2次提取。
2.固相萃取柱、洗脱剂和用量
通过实验表明利用固相萃取柱可得到最佳样品净化效果，并且正乙烷和二氯甲烷在体积比40/60时的混合液对样品的洗脱效果最佳，如果选择洗脱剂10mL，则啶虫脒之外的所有农业洗脱率都能达到80%以上。所以试验中利用正乙烷和二氯甲烷40/60溶剂10mL对样品进行洗脱。
（三）色谱图
在上文规定的色谱条件下对9种农药标准和苹果样本进行测定，得到色谱图如图1所示。
（四）工作曲线
对0.01mg/L-1、0.05mg/L-1、0.1mg/L-1、0.5mg/L-1、1.0mg/L-1标准溶液进行测定，9种农药浓度在浓度为0.01-1.0mg·L-1范围内的峰面积线性关系相关系数和方法检出限如表1所示。
通过表2可以看出：这所有样品中对吡虫啉的检出效率最高，水果样品检出率达到26%以上；水果样品中啶虫脒检出率为10%；辛硫磷检出率为16%；多菌灵检出率为21%；其中甲萘威与抗蚜威没有检测出来。
关键词：高效液相色谱法；水果中多种农药残留量；检测
一、检验试验
（一）设备和试剂
高效液相色谱仪、旋转蒸发仪、氮吹仪。
农药标本：99.0%的久效氮、99.3%的辛硫磷、99.0%的吡虫啉、98.7%的甲基硫菌灵、99.0%的抗蚜威、99.0%的烯唑醇、98.5%多菌灵、99.0%的甲萘威、98.4%的啶虫脒；农药样本溶液：量取农药标本物质0.0500g溶解在50mL容量瓶中，利用甲醇对其进行定容，配制成储备溶液；色谱纯：甲醇、正乙烷；分析纯：乙腈、二氯甲烷；超纯水。
（二）色谱条件
C18色谱柱：250mm*4.6mm，5μm；固相萃取柱：6mL/500mg；选择甲醇与水作为流动相；洗脱程序：0-5min甲醇40%、水50%；5-15min甲醇60%；15-22min甲醇80%；22-30min甲醇85%；波长：0-6.5min230nm；6.5-30min254nm；柱温控制在30℃。
（三）检测方法
1.采集样本
随机购买苹果、梨等水果30份，取樣品1000g擦净表面，沿对角线分割并选择对角部分切碎、混匀备用。
2.处理样品
取混合好的样品10.0g放入100mL烧杯加乙腈25mL，通过超声萃取5min，然后将其过滤置于放入了5-8g氯化钠的100mL容量的试管中将，滤液收集完毕盖上瓶塞，摇晃1min后放置10min，使乙腈和水分层。吸取乙腈相液10.0mL放在10mL带塞试管内，利用氮吹仪将氮吹干，吹氮仪温度设定为40℃，然后用正乙烷放入样品进行溶解，定容到1.0mL时等待净化处理。
净化处理：将浓缩液放入经过活化处理的固相萃取柱内，用二氯甲烷和正乙烷（40/60）的混合液5mL对固相萃取柱进行淋洗处理2次，然后收集洗脱液放在40℃吹氮仪上蒸发使其接近蒸干，然后用甲醇进行定容到1.0mL，利用0.45μm的滤膜进行过滤处理，控制进样量在1μL，在上文规定的色谱条件下进行分析。
二、结果和讨论
（一）流动相、流量和波长的选择
实验表明甲醇-水作为流动相的时候，可以对9种农药进行有效分离，得到对称的峰形。所以试验中最后选择甲醇-水作为流动相。通过试验表明当流量控制在1.0mL·min-1的时候分离效果较好，全面考虑时间和流动相用量后选择将流量控制在1.0mL·min-1。在上文规定色谱条件下对农药标准液进行扫描，扫描波长控制在190-370nm内，最终选择波长：0-6.5min为230nm；6.5-30min为254nm。
（二）样品优化处理
1.样品提取
选择乙腈、二氯甲烷、正乙烷、丙酮、正乙烷和丙酮复合液、正乙烷和乙酸乙酯复合液等提取剂对水果样品中农药做提取检验，结果证明选择丙酮作为提取剂时辛硫磷提取效果不理想，胶质进入溶液不利于后续处理；提取剂二氯甲烷对辛硫磷有较好提取效果，但是对吡虫啉的提取效果不好；乙酸乙酯对啶虫脒提取率偏低；正乙烷和丙酮复合液对有久效磷提取效果不好；乙腈对9种农药都具有较理想的提取效果。所以试验中将乙腈作为提取剂，然后通过两次提取，得到甲基硫菌灵提取率为106.3%、辛硫磷提取率为76.6%，其他农药提取率也在80%以上。试验中最终利用乙腈进行2次提取。
2.固相萃取柱、洗脱剂和用量
通过实验表明利用固相萃取柱可得到最佳样品净化效果，并且正乙烷和二氯甲烷在体积比40/60时的混合液对样品的洗脱效果最佳，如果选择洗脱剂10mL，则啶虫脒之外的所有农业洗脱率都能达到80%以上。所以试验中利用正乙烷和二氯甲烷40/60溶剂10mL对样品进行洗脱。
（三）色谱图
在上文规定的色谱条件下对9种农药标准和苹果样本进行测定，得到色谱图如图1所示。
（四）工作曲线
对0.01mg/L-1、0.05mg/L-1、0.1mg/L-1、0.5mg/L-1、1.0mg/L-1标准溶液进行测定，9种农药浓度在浓度为0.01-1.0mg·L-1范围内的峰面积线性关系相关系数和方法检出限如表1所示。
通过表2可以看出：这所有样品中对吡虫啉的检出效率最高，水果样品检出率达到26%以上；水果样品中啶虫脒检出率为10%；辛硫磷检出率为16%；多菌灵检出率为21%；其中甲萘威与抗蚜威没有检测出来。