【摘 要】
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21-乙酰氧基孕甾-1,4,9(11),16-四烯-3,20-二酮(2)经高锰酸钾氧化得16α,17α-二羟基孕甾-21-乙酰氧基-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮(3),收率由文献的89.7%提高至92.2%;以N-溴代
【机 构】
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21-乙酰氧基孕甾-1,4,9(11),16-四烯-3,20-二酮(2)经高锰酸钾氧化得16α,17α-二羟基孕甾-21-乙酰氧基-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮(3),收率由文献的89.7%提高至92.2%;以N-溴代琥珀酰亚胺代替文献的1,3-二溴-5,5-二甲基海因作溴代试剂,3经溴代得9α-溴代-11β,16α,17α-三羟基孕甾-21-乙酰氧基-1,4-二烯-3,20-二酮(4),转化率由99.0%提高至99.8%以上;4在锌粉和催化剂六水合三氯化铬作用下脱溴得11β,16α,17α-三羟基孕甾-21-乙酰氧基-1,4-二烯-3,20-二酮(5),减少了铬试剂用量,降低了重金属残留风险;同时简化了精制步骤,收率由文献的67.9%提高至75.3%。5再经水解、缩合制得布地奈德(1),总收率48.2%(以2计)。
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