【摘 要】
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目的建立测定人血清中氟哌啶醇浓度的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法采用LC-MS/MS检测,色谱柱为Aglient ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇∶
【机 构】
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广州市惠爱医院/广州医科大学附属脑科医院;
【基金项目】
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广州市医药卫生科技项目(20171A011267)
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目的建立测定人血清中氟哌啶醇浓度的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法采用LC-MS/MS检测,色谱柱为Aglient ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇∶水(含3.5 mmol·L-1甲酸铵)=82.5∶17.5,流速为0.6 m L·min-1,柱温35℃,进样量3μL。蛋白沉淀法处理血清样本,采电喷雾离子源,扫描方式为多反应离子监测(MRM),正离子模式,用于定量分析的离子对为m/z 376.15→m/z 165.10(氟哌啶醇)和m/z 380.15→m/z 165.10(氟哌啶醇-D4),采用该方法对36例86份精神分裂症患者多次口服氟哌啶醇后稳态药物浓度进行监测。结果氟哌啶醇在0.2~20 ng·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.998 0)。低(0.6 ng·m L-1)、中(6 ng·m L-1)、高(15 ng·m L-1) 3个浓度的质控样品的批内和批间精密度良好(RSD<15%),提取回收率分别为93.36%,101.07%和97.91%,氟哌啶醇在低和高2个质量浓度水平的内标归一化基质因子变异系数(CV)为分别为10.18%和3.55%,均<15%。质控样品在室温放置24 h,冻融循环3次,-70℃冻存14 d后稳定性良好。临床血样检测显示,36例患者中仅24例稳态血药浓度在1.0~10 ng·m L-1的有效范围内,性别与合并用药对检测结果无影响。结论本方法灵敏、准确、简单,可用于氟哌啶醇临床血药浓度监测。
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