【摘 要】
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目的建立灵敏、可靠的亲水色谱-质谱联用(HILIC-MS)方法测定大鼠血浆中美金刚的浓度。方法血浆样品前处理采用蛋白沉淀,用HILIC-MS法测定。通过电喷雾电离源以选择离子监测(S
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目的建立灵敏、可靠的亲水色谱-质谱联用(HILIC-MS)方法测定大鼠血浆中美金刚的浓度。方法血浆样品前处理采用蛋白沉淀,用HILIC-MS法测定。通过电喷雾电离源以选择离子监测(SIM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子分别为m/z 180(美金刚)和m/z 285(内标Ro 64-0802)。色谱分离采用Amide-80柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.1,v/v/v,0.35 ml/min)为流动相。结果美金刚的线性范围为2～500 ng/ml,相关系数r2为0.99882,定量下限为2 ng/ml,批内、批间精密度在3.9%和5.6%以内,准确度控制在84.9%～111.2%。结论本方法通过HILIC技术,使美金刚保留时间增加,基质抑制降低并使检测灵敏度提高。该方法成功应用于大鼠血浆测定研究中。
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