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采用高效液相串联质谱（HPLC—MS／MS）测定水产品中磺胺类药物的残留量。样品经酸化乙腈和乙酸乙酯的混合提取后，用旋转蒸发仪蒸干，用由乙腈和0．1％甲酸组成的流动相溶解后，采用多反应监测模式（MRM）对物质进行定性与定量分析。在1、5、10、20、50、100μg／kg等6个添加水平下，回收率为84．2％-98．5％，相对标准偏差为3．5％-10．2％，定量限为1．0μg／kg。该方法前处理过程简便，容易操作，灵敏度和重现性良好，结果准确。