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提出了针对失效钴酸锂(LiCoO2)电极材料微结构修复的新工艺。将钴酸锂与硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)分别按物质的量比为1∶0.05、1∶0.10混合,然后进行焙烧—溶解—修复。采用热重-差式扫描量热分析(TG-DSC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等表征方法,研究了修复过程中材料的热量和质量的变化、成分的变化、相组成及晶胞参数的变化以及材料表面形貌的变化。研究结果表明,钴酸锂与硫酸氢钠混合在酸性环境焙烧的过程中其表面微结构发生