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以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了非负载Ni-Mo复合氧化物催化剂,用N2吸附-脱附、XRD、SEM等手段对催化剂进行了表征。在连续流动固定床反应器上,以乙酸为探针分子考察了不同溶液pH值和溶剂量制备催化剂对催化加氢脱氧性能的影响。结果表明：溶胶-凝胶法制备的催化剂具有较高的比表面积和双介孔结构;主要以复合氧化物NiMoO4的形式存在;改变溶液的pH值和溶剂量,对催化剂的比表面积有一定影响。在初始溶液pH=1、溶剂量855 mL（mol（Ni＋Mo））1的条件下制备的催化剂具有较优异的加氢脱氧活性,