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【摘 要】以实验“化学需氧量（COD）测定”为例，讨论了分析化学综合与设计性实验教学模式。教学模式分五步展开，整个教学模式中将课堂理论教学与实践教学有机地结合起来，把实验转变成再探索的学习过程，大大激发了学生的学习兴趣和自主性，有助于培养学生的创新意识，提高学生综合分析与解决问题的能力。实验真正体现学生为主，教师为辅，取得了良好的教学效果。
【关键词】教学模式；综合与设计性实验；分析化学
分析化学是一门实践性和应用性很强的学科。分析化学实验教学在培养学生实践能力、分析和解决问题的能力，以及在提高创新能力方面具有其它教学环节和实验不可替代的功能。传统的分析实验教学无论从实验内容上还是教学方式上都没能使该学科的特点很好地显现，已不适应社会发展的需求，实验教学改革势在必行。
“水样中化学需氧量（COD）测定”是大学化学、环境专业学生必做实验。在教学中，很多教师都是要求学生按照教师设计好的方案或书本上的方案完成整个实验过程。学生进入实验室被动式学习，“照方抓药”操作，无需查阅资料和思考创新；样品也是随意取来，即取即测，知识方法单一。这种实验教学缺乏纵向知识的连贯及各学科的交叉设计。从实验目标出发，这样做虽然完成了任务，但从学生综合素质培养方面则还有很多欠缺。综合与设计性研究实验是把基础理论知识和各种实验技能、实验方法加以归纳、分析、相互渗透的一种有效的实验形式，实验不是基本技能的简单重复，而是包括了文献综述、实验设计等一系列任务在内的学习与实践过程。“水样中COD测定”实验内容涉及化学、生物、环境等学科，如果以综合与设计性实验教学模式开展教学，则要求学生将其所学的知识和实验技能融会贯通。学生通过查阅资料，自主设计实验方案，亲自完成实验，经过一整套训练后，学生的综合应用能力、动手能力和创新能力能得到有效提高。
1.综合与设计性实验模式
“水样中化学需氧量（COD）测定”实验要求学生掌握文献资料的检索、实验方案的设计、取样、配制溶液、滴定、数据处理等技能，在理论知识上要求学生重点掌握氧化还原返滴定方法原理。实验教学设计了五个环节：（1）指导教师给出实验题目（提前2周），并提出问题；（2）学生收集资料、制定计划；（3）撰写文献综述，设计实验方案；（4）指导教师评阅，并通过师生交流确定实验方案；（4）实施方案，提交实验报告；（5）指导教师评阅报告，学生交流、总结。
整个实验体现了学生为主，教师为辅，学生独立思考和实践的实验教学设计理念。在“教师设疑→学生自主探究→教师指导探究→综合解决探究”的模式下开展实践教学有利于培养学生创新思维和开展创新研究的能力。
2.学生活动
2.1 掌握背景知识
化学需氧量（COD）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂作用时，被氧化分解所消耗氧化剂的数量，以单位体积耗氧量表示（mg/L）。水中还原性物质包括无机性还原物质和有机物质 [1]。水中有机物主要来源有：（1）植被腐物和动物残骸；（2）植物营养物质、生活用化学品（有机质、洗涤剂等）、农业化肥、农药、牲畜粪便、工业污染物、生活垃圾等。一般水及废水中无机还原性物质的含量相对较少[2]，主要是有机物污染。COD测定是工业废水和环境水质监测中非常重要的监测项目之一，用COD描述水质有机物污染的程度，评价水质好坏。
实验内容涉及化学、生物、环境等学科知识。水样有自来水、地表水（河流、湖泊、水库等）、生活污水、工业废水、水产养殖池塘水等。检测方法有仪器分析方法和氧化还原滴定分析法等。学生在查阅相关文献资料后，撰写文献综述。
2.2 收集资料
化学需氧量（COD）的测定实验涉及内容较多，指导老师给出实验题目时，需给学生指出查找资料的大致范围和重点探究的内容，并提出问题。实验要求学生收集的资料包括水样的采集方法、保存方法、COD测定方法、数据的处理方法等。
2.2.1 收集采取水样的资料
为使监测结果具有代表性，必须采用正确的方法采样。首先根据监测项目的性质和采样方法的要求，选择适宜材质的盛水容器和采样器，并清洗干净后晾干。如果水样悬浮物较多，甚至结块成粒，首先应对水样进行充分摇匀，结块成粒的要使之尽量分散开，以保证样品均匀性；其次要在水样摇匀后尽快取样，避免悬浮物会很快下沉；取样量不能太少，避免样品中某种导致高耗氧的颗粒因分布不均而移取不上 [3]。
本实验多采用桶、瓶取生活污水、校园内池塘水、学校周边渔产养殖池水。采样时要合理布点，在布置监测采样点时要留意取得有代表性的数据，同时要避免过多的采样。现场即填写采样记录表和采样标签。
2.2.2 收集保存水样的资料
水样的保存要求：（1）抑制微生物作用；（2）减缓化合物或配合物的水解、解离及氧化还原作用；（3）减少组分的挥发和吸附损失。一般清洁水样保存时间不超过72小时，轻度污染水样不超过48小时，严重污染水样不超过12小时，置于4℃以下保存。如废水样很不稳定，则应迅速进行分析，如不能及时分析，要用硫酸调到PH<2（抑制微生物活动）后保存。为了抑制生物作用，还可以向水样中加人生物抑制剂，（如HgCl2 20～40mg/L）。
2.2.3 收集测定方法的资料
化学氧化剂（如高锰酸钾、重铬酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据消耗的氧化剂的量计算出氧的消耗量。实验室常用方法是高锰酸钾法和重铬酸钾法（GB/T11914-1989）[4]。一般来说，重铬酸钾法适合测定COD值高的水样，酸性重铬酸钾法的氧化率在80%左右，而酸性高锰酸钾法的氧化率在50%以下。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K?2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 废水中常含有悬浮物或固体大颗粒，水样均化非常重要。测定前必需先水样均化，否则对COD 测定结果影响很大[5] 。
2.3 设计实验方案
实验小组根据试验目的和要求拟定实验方案。根据实验目的选择适合的实验方法，把握实验方法操作的要点，理清实验操作的先后顺序，设计实验步骤、列出所需要的仪器试剂，数据处理方法等。实验是否有创新点，数据处理方法是否正确，实验结论是否准确等，是整个实验成败的关键。
大多数实验小组选择对比性实验设计方案，对比的内容包括测定方法，不同水样等。通过文献资料的查阅，有些同学认为重铬酸钾法所用到的硫酸汞可造成二次污染，硫酸银较贵，且反应加热时间长，能耗高。针对这些缺点，有个别小组采用创新性实验设计，如实验步骤的改进，替代催化剂的研究等。
3.教师活动
3.1 对学生实验方案的评价
实验方案的评价内容包括实验原理、实验试剂及浓度、实验装置、实验操作、实验步骤等。进行评价时一般从这几个方面入手：理论上是否正确、操作是否简便可行、是否会造成环境的污染、所需药品或原料是否价廉易得、实验方案是否安全等等。指导老师认真点评，正确引导和启发学生创新思维，鼓励并激发学生的学习兴趣。
3.2 对实验的指导
实验过程中，实验始终以学生为主教师为辅。指导教师认真观察学生实施实验方案，适当参与学生的讨论，了解学生在实际操作中的薄弱处，进行有的放矢的指导答疑。实验中要求学生详细记录实验现象和实验结论，在分析实验现象（或数据）时，要求找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，培养学生严谨的科学态度。
3.3 指导学生完成实验结果的讨论
实验结束后教师组织学生对实验现象、结果进行交流总结。讨论是综合性实验不可缺少的一个重要环节，讨论可使学生和教师从不同角度综合思考，从而使知识得以升华和巩固。
同学的实验结果（见表1，表2）
教师对讨论进行指导：
（1）对实验现象的描述是否准确，数据记录的是否详细，计算是否有误？
（2）为什么重铬酸钾法测定的COD值比高锰酸钾法测定结果高？如果水样中含氯量较高，选择哪种方法较为合适？
（3）采水样时要注意哪些问题？水样的均化对测定结果有什么影响？
（4）加热时间、温度对测定结果有什么影响？
（5）替代催化剂的效果如何？是否具有推广价值？
讨论中，同学们积极发言，小组之间相互提问、启发、交换意见，使学生对实验所涉及的有关内容有了更深刻的认识，学习兴趣更浓，学生的综合应用能力、动手能力和创新能力都有明显提高。
3.4 对实验的综合评价
实验最后，指导教师对实验背景、实验过程各个环节、实验阶段性进行情况和实验结论进行综合评价。实验总过程的评价旨在检查实验过程的合理性、科学性、简捷性，为实验结果的评价提供依据。阶段性的评价旨在鉴定各阶段按计划完成总体目标和任务的进展情况[6]，是否发现新问题、新现象，解决问题的方法如何。结果评价是对实验最终结束时所取得的成果的评价，包括实践效果和理论研究成果两个方面的评价。
综合考虑实验各个因素和取得的结果，师生达成一致意见，最后由指导老师给出合理成绩。
4.讨论
在开设分析化学综合与设计性实验过程中要注意的几个问题：
（1）对于实验中出现的一些异常现象，教师不要简单草率地加以否定，或者用书上的现成结论去“修正”观察到的实验现象或结果，应引导学生冷静思考，深入钻研，查阅相关的图书资料和参考信息，寻找合理答案。
（2）对综合与设计性实验的综合评价要全面。不能只看设计方案和实验结果，而不看过程。
（3）综合与设计性实验内容涉及多个学科，在教学中要有意识地引导学生把各基础学科的知识和技能加以综合，提高学生的综合应用能力。
（4）教师要支持和保护学生实验中可贵的求异精神，鼓励学生自己解决出现的问题，训练他们主动学习和独立思考的能力。
（5）综合研究实验是师生“教学相长”的教学过程。教师应通过不断学习，丰富自己的知识面，了解和掌握更新的实验方法、手段，不断改进自己的实验教学，设计出综合性和实践性更强的题目。
参考文献：
[1]谢朝怀，文颖，郭玲.环境水样COD测定方法改进探讨[J].南方农业， 2013， 7（7）： 71-72.
[2]谢朝怀，陈建川，余学川，等.三峡成库区（涪陵段）水体富营养化动态变化趋势研究的方向和意义中国水运杂志，2011，11（11）： 163-164.
[3]谭莎莎.影响水中COD 测定值关键因素的探讨[J].北方环境， 2011， 23（8）： 92， 99.
[4]国家环保局.水和废水检测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.第三版[M].北京：中国环境科学出版社，1989，354-356.
[5]孙骏.化学需氧量快速测定方法的改进[J].工业用水与废水，2000， 31（1）： 43-44.
作者简介：
李紫薇（1970-），女，山东梁山人，副教授，硕士，研究方向：分析化学教学。
基金项目：
伊犁师范学院2010年度教改项目《分析化学综合性实验教学模式研究》（JG201054）。
【关键词】教学模式；综合与设计性实验；分析化学
分析化学是一门实践性和应用性很强的学科。分析化学实验教学在培养学生实践能力、分析和解决问题的能力，以及在提高创新能力方面具有其它教学环节和实验不可替代的功能。传统的分析实验教学无论从实验内容上还是教学方式上都没能使该学科的特点很好地显现，已不适应社会发展的需求，实验教学改革势在必行。
“水样中化学需氧量（COD）测定”是大学化学、环境专业学生必做实验。在教学中，很多教师都是要求学生按照教师设计好的方案或书本上的方案完成整个实验过程。学生进入实验室被动式学习，“照方抓药”操作，无需查阅资料和思考创新；样品也是随意取来，即取即测，知识方法单一。这种实验教学缺乏纵向知识的连贯及各学科的交叉设计。从实验目标出发，这样做虽然完成了任务，但从学生综合素质培养方面则还有很多欠缺。综合与设计性研究实验是把基础理论知识和各种实验技能、实验方法加以归纳、分析、相互渗透的一种有效的实验形式，实验不是基本技能的简单重复，而是包括了文献综述、实验设计等一系列任务在内的学习与实践过程。“水样中COD测定”实验内容涉及化学、生物、环境等学科，如果以综合与设计性实验教学模式开展教学，则要求学生将其所学的知识和实验技能融会贯通。学生通过查阅资料，自主设计实验方案，亲自完成实验，经过一整套训练后，学生的综合应用能力、动手能力和创新能力能得到有效提高。
1.综合与设计性实验模式
“水样中化学需氧量（COD）测定”实验要求学生掌握文献资料的检索、实验方案的设计、取样、配制溶液、滴定、数据处理等技能，在理论知识上要求学生重点掌握氧化还原返滴定方法原理。实验教学设计了五个环节：（1）指导教师给出实验题目（提前2周），并提出问题；（2）学生收集资料、制定计划；（3）撰写文献综述，设计实验方案；（4）指导教师评阅，并通过师生交流确定实验方案；（4）实施方案，提交实验报告；（5）指导教师评阅报告，学生交流、总结。
整个实验体现了学生为主，教师为辅，学生独立思考和实践的实验教学设计理念。在“教师设疑→学生自主探究→教师指导探究→综合解决探究”的模式下开展实践教学有利于培养学生创新思维和开展创新研究的能力。
2.学生活动
2.1 掌握背景知识
化学需氧量（COD）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂作用时，被氧化分解所消耗氧化剂的数量，以单位体积耗氧量表示（mg/L）。水中还原性物质包括无机性还原物质和有机物质 [1]。水中有机物主要来源有：（1）植被腐物和动物残骸；（2）植物营养物质、生活用化学品（有机质、洗涤剂等）、农业化肥、农药、牲畜粪便、工业污染物、生活垃圾等。一般水及废水中无机还原性物质的含量相对较少[2]，主要是有机物污染。COD测定是工业废水和环境水质监测中非常重要的监测项目之一，用COD描述水质有机物污染的程度，评价水质好坏。
实验内容涉及化学、生物、环境等学科知识。水样有自来水、地表水（河流、湖泊、水库等）、生活污水、工业废水、水产养殖池塘水等。检测方法有仪器分析方法和氧化还原滴定分析法等。学生在查阅相关文献资料后，撰写文献综述。
2.2 收集资料
化学需氧量（COD）的测定实验涉及内容较多，指导老师给出实验题目时，需给学生指出查找资料的大致范围和重点探究的内容，并提出问题。实验要求学生收集的资料包括水样的采集方法、保存方法、COD测定方法、数据的处理方法等。
2.2.1 收集采取水样的资料
为使监测结果具有代表性，必须采用正确的方法采样。首先根据监测项目的性质和采样方法的要求，选择适宜材质的盛水容器和采样器，并清洗干净后晾干。如果水样悬浮物较多，甚至结块成粒，首先应对水样进行充分摇匀，结块成粒的要使之尽量分散开，以保证样品均匀性；其次要在水样摇匀后尽快取样，避免悬浮物会很快下沉；取样量不能太少，避免样品中某种导致高耗氧的颗粒因分布不均而移取不上 [3]。
本实验多采用桶、瓶取生活污水、校园内池塘水、学校周边渔产养殖池水。采样时要合理布点，在布置监测采样点时要留意取得有代表性的数据，同时要避免过多的采样。现场即填写采样记录表和采样标签。
2.2.2 收集保存水样的资料
水样的保存要求：（1）抑制微生物作用；（2）减缓化合物或配合物的水解、解离及氧化还原作用；（3）减少组分的挥发和吸附损失。一般清洁水样保存时间不超过72小时，轻度污染水样不超过48小时，严重污染水样不超过12小时，置于4℃以下保存。如废水样很不稳定，则应迅速进行分析，如不能及时分析，要用硫酸调到PH<2（抑制微生物活动）后保存。为了抑制生物作用，还可以向水样中加人生物抑制剂，（如HgCl2 20～40mg/L）。
2.2.3 收集测定方法的资料
化学氧化剂（如高锰酸钾、重铬酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据消耗的氧化剂的量计算出氧的消耗量。实验室常用方法是高锰酸钾法和重铬酸钾法（GB/T11914-1989）[4]。一般来说，重铬酸钾法适合测定COD值高的水样，酸性重铬酸钾法的氧化率在80%左右，而酸性高锰酸钾法的氧化率在50%以下。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K?2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 废水中常含有悬浮物或固体大颗粒，水样均化非常重要。测定前必需先水样均化，否则对COD 测定结果影响很大[5] 。
2.3 设计实验方案
实验小组根据试验目的和要求拟定实验方案。根据实验目的选择适合的实验方法，把握实验方法操作的要点，理清实验操作的先后顺序，设计实验步骤、列出所需要的仪器试剂，数据处理方法等。实验是否有创新点，数据处理方法是否正确，实验结论是否准确等，是整个实验成败的关键。
大多数实验小组选择对比性实验设计方案，对比的内容包括测定方法，不同水样等。通过文献资料的查阅，有些同学认为重铬酸钾法所用到的硫酸汞可造成二次污染，硫酸银较贵，且反应加热时间长，能耗高。针对这些缺点，有个别小组采用创新性实验设计，如实验步骤的改进，替代催化剂的研究等。
3.教师活动
3.1 对学生实验方案的评价
实验方案的评价内容包括实验原理、实验试剂及浓度、实验装置、实验操作、实验步骤等。进行评价时一般从这几个方面入手：理论上是否正确、操作是否简便可行、是否会造成环境的污染、所需药品或原料是否价廉易得、实验方案是否安全等等。指导老师认真点评，正确引导和启发学生创新思维，鼓励并激发学生的学习兴趣。
3.2 对实验的指导
实验过程中，实验始终以学生为主教师为辅。指导教师认真观察学生实施实验方案，适当参与学生的讨论，了解学生在实际操作中的薄弱处，进行有的放矢的指导答疑。实验中要求学生详细记录实验现象和实验结论，在分析实验现象（或数据）时，要求找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，培养学生严谨的科学态度。
3.3 指导学生完成实验结果的讨论
实验结束后教师组织学生对实验现象、结果进行交流总结。讨论是综合性实验不可缺少的一个重要环节，讨论可使学生和教师从不同角度综合思考，从而使知识得以升华和巩固。
同学的实验结果（见表1，表2）
教师对讨论进行指导：
（1）对实验现象的描述是否准确，数据记录的是否详细，计算是否有误？
（2）为什么重铬酸钾法测定的COD值比高锰酸钾法测定结果高？如果水样中含氯量较高，选择哪种方法较为合适？
（3）采水样时要注意哪些问题？水样的均化对测定结果有什么影响？
（4）加热时间、温度对测定结果有什么影响？
（5）替代催化剂的效果如何？是否具有推广价值？
讨论中，同学们积极发言，小组之间相互提问、启发、交换意见，使学生对实验所涉及的有关内容有了更深刻的认识，学习兴趣更浓，学生的综合应用能力、动手能力和创新能力都有明显提高。
3.4 对实验的综合评价
实验最后，指导教师对实验背景、实验过程各个环节、实验阶段性进行情况和实验结论进行综合评价。实验总过程的评价旨在检查实验过程的合理性、科学性、简捷性，为实验结果的评价提供依据。阶段性的评价旨在鉴定各阶段按计划完成总体目标和任务的进展情况[6]，是否发现新问题、新现象，解决问题的方法如何。结果评价是对实验最终结束时所取得的成果的评价，包括实践效果和理论研究成果两个方面的评价。
综合考虑实验各个因素和取得的结果，师生达成一致意见，最后由指导老师给出合理成绩。
4.讨论
在开设分析化学综合与设计性实验过程中要注意的几个问题：
（1）对于实验中出现的一些异常现象，教师不要简单草率地加以否定，或者用书上的现成结论去“修正”观察到的实验现象或结果，应引导学生冷静思考，深入钻研，查阅相关的图书资料和参考信息，寻找合理答案。
（2）对综合与设计性实验的综合评价要全面。不能只看设计方案和实验结果，而不看过程。
（3）综合与设计性实验内容涉及多个学科，在教学中要有意识地引导学生把各基础学科的知识和技能加以综合，提高学生的综合应用能力。
（4）教师要支持和保护学生实验中可贵的求异精神，鼓励学生自己解决出现的问题，训练他们主动学习和独立思考的能力。
（5）综合研究实验是师生“教学相长”的教学过程。教师应通过不断学习，丰富自己的知识面，了解和掌握更新的实验方法、手段，不断改进自己的实验教学，设计出综合性和实践性更强的题目。
参考文献：
[1]谢朝怀，文颖，郭玲.环境水样COD测定方法改进探讨[J].南方农业， 2013， 7（7）： 71-72.
[2]谢朝怀，陈建川，余学川，等.三峡成库区（涪陵段）水体富营养化动态变化趋势研究的方向和意义中国水运杂志，2011，11（11）： 163-164.
[3]谭莎莎.影响水中COD 测定值关键因素的探讨[J].北方环境， 2011， 23（8）： 92， 99.
[4]国家环保局.水和废水检测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.第三版[M].北京：中国环境科学出版社，1989，354-356.
[5]孙骏.化学需氧量快速测定方法的改进[J].工业用水与废水，2000， 31（1）： 43-44.
作者简介：
李紫薇（1970-），女，山东梁山人，副教授，硕士，研究方向：分析化学教学。
基金项目：
伊犁师范学院2010年度教改项目《分析化学综合性实验教学模式研究》（JG201054）。