【摘 要】
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目的 建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法.方法 样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用
【机 构】
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南京市食品药品监督检验院,江苏南京,211198;国家食品安全风险评估中心,北京,100021
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目的 建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法.方法 样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量.结果 在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R2＞0.999);方法检出限为3～7 ng/L,定量限为8 ～ 20 ng/L.牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4％ ～ 105.7％之间,日内精密度(RSDr)在0.8％～6.4％之间,日间精密度(RSDR)在11.0％以下.结论 该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测.
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