以偏钨酸铵、醋酸钴、有机碳源或炭黑经喷雾干燥后的前驱体粉末为原料,在N2气氛中进行原位还原碳化,制备超细WC-Co复合粉末。采用DSC研究还原碳化过程中的相变过程,并用XRD分析不同工艺下复合粉末的物相组成,利用SEM分析复合粉末经磷酸浸蚀前后的微观形貌,结合纳米测量软件测量浸蚀前后晶粒粒度分布。结果表明:2种碳源的粉末在低于900℃的温度下可发生还原反应,以有机碳为碳源的粉末较炭黑的还原温度低。在950℃的碳化温度条件下,炭黑为碳源的复合粉末所需要的碳化时间长,制备得到的晶粒大,WC的晶粒度为0.29μm,WC-Co复合粉末二次颗粒是由金属钴粘结细小的碳化钨晶粒而成。有机碳制备的晶粒细小并且较均匀,WC的晶粒度为0.16μm,碳化钨晶粒间会形成烧结颈,经过磷酸浸蚀后,其烧结颈结构不会破坏。