【摘 要】
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在极性有机相条件下用替考拉宁手性柱(Chirobitotic T)直接分离萘哌地尔对映体.考察了三乙胺、醋酸的浓度、比例及柱温、流速对拆分的影响.应用Molecular operation Environm
【机 构】
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中国药科大学分析化学教研室,中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室
【基金项目】
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江苏省研究生创新项目;大学生创新药物研制能力提高项目;中央高校基本科研业务费专项资金
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在极性有机相条件下用替考拉宁手性柱(Chirobitotic T)直接分离萘哌地尔对映体.考察了三乙胺、醋酸的浓度、比例及柱温、流速对拆分的影响.应用Molecular operation Environment(MOE)软件模拟R/S-萘哌地尔与替考拉宁的相互作用,结合热力学参数探讨其分离机制.结果表明,随着甲醇中三乙胺和醋酸的浓度变小,分离度增大；三乙胺与醋酸的体积比为1∶1时,分离度最好.温度和流速的升高都会使分离度降低.优化后条件为:流动相为甲醇-三乙胺-醋酸(100∶0.002∶0.002,v/v),流速1 mL/min,柱温30℃.在此条件下,萘哌地尔对映体达到了最佳分离,分离度为2.0,理论塔板数达到5100.结合热力学参数和分子模拟结果表明,引起手性识别的主要作用力包括氢键、立体阻碍和π-π作用力.
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