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采用化学浴沉积法，以Zn（CH3COO）2和TEA为反应体系，制备了ZnO纳米颗粒团聚微球，并对不同陈化时间阶段下的产物分别进行了物相、形貌、热重以及傅里叶红外吸收光谱表征，同时研究了不同TEA含量对最终产物的影响。结果表明：在恒温陈化过程中，首先会生成纳米片状的Zn5（OH）8Ac2·2H2O,同时它们之间相互连接为花状结构。其次随着陈化时间的增加，花状的Zn5（OH）8Ac2·2H2O不断分解为ZnO纳米颗粒，最后ZnO纳米颗粒会进一步自组装为一定尺寸的微米球。