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目的:研究丹参酚酸中丹参素(tanshinol,TSN)、原儿茶醛(protocatechualdehyde,PCA)、丹酚酸A(salvianoli cacid A,SAA)、丹酚酸B(salvianoli cacid B,SAB)及丹酚酸D(salvianoli cacid D,SAD)的电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)检测特性,为开展复方丹参滴丸药代研究,建立灵敏可靠的定量分析血浆样品中丹参酚酸浓度的方法。方法:研究丹参酚酸的电离模式及效率、二级质谱的碎片离子及打碎效率;建立有效可靠的从血浆样品中提取被测丹参酚酸物质的前处理方法;优化色谱条件、减少分析干扰、促进质谱检测;围绕准确性、精密度和提取回收率等进行方法学验证。结果:电喷雾(ESI)负离子模式能有效实现丹参酚酸被测化合物的电离。以下离子对m/z197→135、137→108、493→295、717→519、417→197分别为被测化合物TSN、PCA、SAA、SAB、SAD提供最佳的选择离子对监测(SRM)检测条件。为取得可靠的分析结果,建立了两个分析方法:其一用于测定血浆样品中的TSN;其二用于测定血浆样品中的PCA、SAA、SAB和SAD。两个分析方法均以HCl酸化血样后用乙酸乙酯提取的方法处理血浆样品,其中,TSN的提取回收率在57.7%~61.6%之间;PCA、SAA、SAB和SAD的提取回收率在38.0%~58.9%之间。TSN的线性范围为2.7~2000.0ng/mL,相关系数r为0.999,最低检测限(LLOQ)为2.7ng/mL;PCA、SAA、SAB及SAD的线性范围为1.4~1000.0ng/mL或4.1~1000.0ng/mL,相关系数r>0.99,LLOQ分别为1.4ng/mL(PCA)和4.1ng/mL(SAA、SAB和SAD)。两个分析方法的日内准确性和精密度分别为90%~112%和2.5%~14.5%;日间准确性和精密度分别为91%~110%和0.7%~9.8%。结论:成功建立了能够灵敏可靠地测定血浆样品中5种丹参酚酸化合物浓度的分析方法,此方法可用于复方丹参滴丸的药代动力学研究。