【摘 要】
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定转基因大豆及其副产物中草甘膦(glyphosate, GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid, AMPA)的分析方法。样品经0.1%盐酸溶液提取,二氯甲烷
【基金项目】
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舟山市科技计划项目(2017C31084);
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定转基因大豆及其副产物中草甘膦(glyphosate, GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid, AMPA)的分析方法。样品经0.1%盐酸溶液提取,二氯甲烷脱脂, RM固相萃取柱净化后,与四硼酸钠溶液和芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生化反应,经液相色谱柱分离后,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行草甘膦和氨甲基膦酸的测定,同位素内标法定量。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限为0.10 mg/kg和0.15 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。在0.05, 0.20和0.50 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为90.7%~109.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, SRSD)为2.44%~7.56%(n=6)。该方法前处理过程简便、灵敏度高、稳定性好,适用于转基因大豆及其副产物中草甘膦和氨甲基膦酸的日常检测。
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