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为了避免繁琐、耗时的“赶酸”操作，研究了尿素结合NaOH除去微波消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰，继用L-半胱氨酸在低酸度下将As（Ⅳ）还原为As（Ⅲ）的样品消化和预还原方法。用氢化物发生-原子荧光法准确、快速地测定了食品中痕量砷。该方法的检出限为0．03μg/L；连续11次测定4μg／LA（Ⅲ）标准溶液的相对标准偏差为1．6％；测定国家标准物质的结果与标准值非常吻合。