水质分析过程的质量控制和质量保证

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  摘 要:水资源的开发与利用不仅仅对一个国家的经济社会发展有着很大的关联,也对人们的日常生活起着很重要的作用。在水利、水文工作当中,相关人员进行水质分解可以了解当前的水资源是否能满足用水的需求,有效评估当前可利用的水资源质量[1]。
  关键词:水质分析;质量;控制;保证
  引言:质量控制在水质分析过程中,要求对水体的质量有所保证,通常而言质量控制可分为单纯内部质量控制、外部质量控制。本文主要通过描述水质分析的内部质量控制,包括实验室空白试验分析、定量校准以及精密度分析,讲解了内部质量控制的具体操作方法,并描述了外部质量控制的具体方案,包括实验室间比对、能力验证方法,为相关人员进行水质分析奠定基础。
  1.内部质量控制
  1.1实验室空白试验分析
  每批次样品分析时,需要进行空白试验。具体来讲,在规定的测试方法中,相关人员需要根据分析测试方法的规定进行,但是分析测试没有明确的规定时,需要每批样品或每10个样品应至少做1次空白实验。而且空白样品分析测试的结果一般应低于方法检出限,当空白样品分析测试结果低于方法检出限,可以忽略不计;当空白样品分析测试结果略高于方法检出限但比较稳定,可以进行多次的重复实验,且计算空白样品分析测试结果平均值并从样品分析测试结果中扣除;当空白样品分析测试结果明显超过正常值,实验室需要查找原因并采取适当的纠正和预防措施,并重新对样品进行分析测试。
  1.2定量校准
  定量校准具有三个操作步骤,首先,相关人员需要校准物质。分析仪器校准首先选用有证标准物质。当没有有证标准物质时,可以用纯度较高(≥98%)、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。其次,相关人员需要校准曲线。运用校准曲线法进行定量分析时,最少使用5个浓度梯度的标准溶液(除空白外),覆盖被测样品的浓度范围,且最低点浓度接近方法測定下限的水平。当分析测试方法有规定时,相关人员需要按照分析测试方法的规定进行;当分析测试方法没有规定时,校准曲线相关系数要求为r>0.999.最后,相关人员需要进行仪器稳定性检查。连续进样分析时,每分析测试20个样品,测定一次校准曲线中间浓度点,并确定分析仪器校准曲线是否发生明显的变化。当分析测试方法有规定时,相关人员需要按照分析测试方法的规定进行;当分析测试方法没有规定时,无机检测项目分析测试相对偏差控制在10%以内,而有机检测项目分析测试相对偏差控制在20%以内,超过此范围时需要查明原因,重新绘制校准曲线,并重新分析测试该批次全部样品。
  1.3精密度控制
  每批次样品分析时,每个检测项目(除挥发性有机物外)需要做平行双样分析。在每批次分析样品中,随机抽取5%的样品进行平行双样分析;当批次样品数<20时,至少随机抽取1个样品进行平行双样分析。平行双样分析一般由本实验室质量管理人员将平行双样以密码编入分析样品中,交检测人员进行分析测试。如果平行双样测定值(A,B)的相对偏差(RD)在允许范围内,则该平行双样的精密度控制为合格,否则为不合格。RD计算公式为:RD(%)=×100。平行双样分析测试合格率按照每批同类型样品中单个检测项目进行统计,计算公式为:合格率(%)=×100。
  1.4准确度控制
  当具备与被测地下水样品基体相等或相似的有证标准物质时,相关人员需要在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水准相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型分析样品要求按照样品数量的5%的比例插入标准物质样品;当批次分析样品数少于20时,相关人员最少需要插入1个标准物质样品。
  2.外部质量控制
  2.1实验室间比对
  实验室间比对是指通过密码平行样品在实验室内和实验室间分析测试比对,监控实验室样品分析测试过程的质量,密码平行样品的流转参照采样流转程序。实验室质控部门采取飞行检查、留样复检、实验室间比对等其他外部质量控制措施。检测实验室按相关技术规定要求妥善保存已完成检测的留存样品或有机样品提取液。实验室间比对结果以平行双阳的相对偏差进行质量评价。按任务批次统计,地下水样品实验室内密码平行样品累积检测质量合格率均达到90%,实验室间密码平行样品累积检测质量合格率均达到85%。
  2.2能力验证
  能力验证是在实验室环境下采取比对的手法,综合运用试验的检测能力,通过化学实验室的比对进而参与到实验室的测量。在对测试均匀、良好的样品进行测量时,需要与标准项目进行比对,通过将结果进行汇总处理,进而综合实验室的指标进行评估[2]。能力验证需要对实验室技能有熟练的掌握,能力验证可根据基本需求适用于各项独立结果,采取合适的质量控制方法,在能力验证未取得预期的结果时,需要继续保持实验室的检测水平,在不断反馈中得到新的结果之后纠正数据,便于应用。
  结束语
  质量控制与环境检测参与到水质质量控制中,贯通整个实验室的全部活动。影响水质分析质量的要素有很多,相关人员可以采取有效的质量控制与质量保证措施,并结合水质分析的内部质量控制与外部质量控制具体方案,可以减少各种因素对水质分析结果所造成的影响,能够有效改善检测结果,并保证其在误差的最小范围内,保证水体质量,从而保障监测数据的正确可靠性。
  参考文献:
  [1]吕霞.浅谈水质分析[J].广东化工,2013(19)
  [2]王亚,杜鹏芳. 浅谈水质分析过程的质量控制和质量保证[C]. 河北省环境科学学会.华北五省市(区)环境科学学会第二十一届学术年会论文集.河北省环境科学学会:河北省环境科学学会,2019
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