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摘要：本文论述了低品位镍铁矿经氨浸法提取镍元素后，所产生的含铁尾矿，用湿法磁选工艺回收合格铁粉的试验和工业实践，提出了进一步提高铁粉品位和产率的有效途径。
关键词：低品位镍铁矿 还原反应 磁选 产率
中图分类号：TG 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）26-434-02
一、前言：世界镍的储量约为4.7亿吨，其中39.4%以硫化矿形式存在，60.6%以氧化矿形式存在，随着可经济利用的硫化矿资源日益枯竭，氧化镍矿的经济开发成了当今镍冶金的研究热点。我公司在青海元石山的氧化镍矿是我国第二大镍储量矿山，属镍品位低，铁含量高，极难开发利用的镍铁氧化矿，是国家科技部支撑攻关项目，经我公司和有关科研院所技术人员的不懈努力，开发出回转窑—氨浸法处理低品位镍铁矿专利技术，经大规模工业生产，效果良好，为我国开发利用低品位氧化镍矿开辟了一条新途径。同时随着大规模工业生产，产生了大量浸镍尾渣，原设计用磁选法回收铁精粉，但由于工艺不完善，铁精粉品位只有40%左右，产率只有5%左右，造成资源浪费，成本很高，对此，我们进行了多次试验研究，经过技术改造，铁精粉品位达到50%以上，产率达到20%以上，选过铁精粉的尾渣销售给水泥厂作为添加剂，实现变废为宝。
二、浸镍尾渣成分：
镍铁矿石成分分析如下：
原矿经破碎、烘干后加入煤粉在850℃左右进行还原反应，镍元素60～70%被还原成金属镍，部分铁被还原成磁性Fe3O4，取部分焙烧矿样品分析结果如下：
经显微镜鉴定表明，焙烧矿的组成矿物种类较为简单，铁矿物主要是磁铁矿，次为磁赤铁矿（γ-赤铁矿），偶见褐铁矿；脉石矿物以石英和粘土矿物居多。
样品中磁铁矿多呈自形、半自形等轴粒状，部分为乳滴状，晶体粒度大多介于0.001～0.01mm之间。总体来看，样品中磁铁矿主要以两种形式产出：一是呈稀疏～中等稠密浸染状较集中地沿矿块的边缘嵌布而构成“磁铁矿壳”（照片1、2），这种富含磁铁矿的外壳延伸较为连续，宽度变化较大，窄者仅0.04mm左右，一般小于0.3mm；二是呈星散浸染状嵌布在矿块的核部，在其出现的部位，显微孔洞通常较为发育（照片3、4、5），粒度极不均匀，细小者小于0.005mm，个别粗者可至0.35mm左右。上述两种产出形式的磁铁矿中，数量上以第一种为主，约占矿块中磁铁矿总量的70%。概括起来，样品中磁铁矿的嵌布特征是粒度细小、与孔洞的关系十分密切、主要集中分布在块矿的边部，极少聚合成集合体，而在矿块核部磁铁矿的含量明显很低、分散程度更高、粒度更加微细，这可能与焙烧过程中铁元素向矿块边缘或孔洞发育的部位迁移有关。
磁赤铁矿含量较低，常呈星散状分布在矿块边部，沿边缘可见磁铁矿交代（照片6），粒度0.02～0.05mm不等。
上述焙烧矿经氨浸后，将绝大多数金属镍浸出，经萃取工序制成硫酸镍，浸出渣经过滤后成为浸镍尾渣，其中的含鐵量和含磁性铁量变化不大，结构形式不变，其含全铁为26.51%。
三、对现场磁选工艺进行技术改造实践：
原磁选工艺为：含水约40%的洗涤浸出渣底流泵入磁选浆化槽，经一级磁选（场强2000Oe）后，磁选尾矿经陶瓷过滤机过滤脱水，用皮带运输到尾矿场；磁选精矿再经溢流球磨机￠2×3m球磨到-0.044mm占80%后泵入下一级磁选系统，再经两级半逆流磁选后（场强800 Oe），精矿经深度脱水，用皮带运输到精矿场，尾矿与上一级尾矿合并运到尾矿场。铁精粉品位40%左右，产率5%左右，产量和品位很低，成本很高，无法维持正常生产。
我们经过分析研究，请教相关企业专家，并在实验室多次试验，认为是磁选机场强选择过低，同时球磨强度不够，影响磁选效果。
我们将磁选工艺进行了大幅度改造。一级磁选改为场强4000 Oe，精选磁选利用原2000 Oe磁选机，球磨机改为￠2.8×9mm，并增加重力磁选和磁选柱。
经改造后的工艺过程为（见下图）：经真空过滤后的浸镍尾渣用皮带机输送到已加入清水的磁选浆化槽中，经充分搅拌浆化，连续泵入一级磁选机（4000Oe）进行预选抛尾，尾矿经陶瓷过滤机过滤脱水，用皮带运输到尾矿场；磁选精矿经重力磁选机抛尾后，加入到格子型节能球磨机（￠2.8×9）球磨到-0.044mm占90%左右，泵入精选磁选机（2000 Oe）抛尾，精粉再经过磁选柱浓缩，经陶瓷过滤机脱水后即成铁精粉。
经实际生产一个月后，调试结果如下：
铁精粉品位52.76%，产率12.28%。
经过技术改造，铁精粉品位和产率和原来相比，有了大幅度提高，基本满足了正常生产和产品销售的需要。
通过长时间的生产，也暴露出以下不足：
按照磁选要求，焙烧还原率在50～60%比较适宜，这样铁的磁化率较高，一次精选产率可以达到60%以上，但镍的浸出率又低，不符合生产要求。随着焙烧技术的不断提高，镍的还原率大幅提高，达到75%以上，甚至达到88%，有过还原现象，这样，镍的还原率提高了，但部分铁被还原成了亚铁，磁性大为降低，铁精粉产率有时只有10%左右，降低了产量。为了解决这一问题，针对亚铁磁性低，但可以回收的特点，我们进行了高场强磁选机试验。
四、强磁场强度磁选试验：
为了进一步提高磁选产率和铁精粉品位，我们在不同场强磁选机上进行了试验。
1、试验设备：
⑴实验室球磨机
⑵BXH=1800 Oe弱磁磁选机
⑶BXH=2000 Oe弱磁磁选机
⑷BXH=5000 Oe强磁磁选机
⑸BXH=8000 Oe强磁磁选机
⑹BXH=12000 Oe永磁强磁辊式磁选机 2、试验方法：
先将样品球磨1小时，达到-200目90%以上，加入浆化槽浆化，经过粗选—精选—过滤—晾干工序，准确称量，得出试验数据，在磁选过程中，分加漂洗水和不加漂洗水两种形式进行数据对比。
3、试验结果及分析：
表4—1和表4—2说明：
⑴、场强越高，产率越高，但一次粗选品位越低。
⑵、在相同场强下，不加漂洗水比加漂洗水产率高，但品位低。
⑶、用相同场强的强磁磁选机（5000 Oe）进行粗选和精选，虽然品位很高（55.3%），但总的产率很低（4.6%），相反，用高场强磁选机（5000 Oe）进行粗选，用低场强磁选机（1800 Oe），其品位和产率相对较好，品位52.0%，产率6.3%.
⑷用8000 Oe强磁选机进行粗选其品位和产率都较高，下一步重点用8000 Oe强磁选机进行试验。
⑸用超强磁选机（12000 Oe）回收尾矿中的铁，品位有所提高，产率很大，可以回收作为原矿使用，主要考虑设备成本。
4、用8000 Oe强磁选机进行试验：
根据表4—1和表4—2说明，不加漂洗水比加漂洗水产率高，且节约水资源，因此我们用两台8000 Oe强磁选机在不加漂洗水的情况下，进行多次粗选和精选，以证实其重复性。
表4—3说明：
在不加漂洗水的情况下，用两台8000 Oe强磁选机进行粗选—精选—过滤工序，具有良好的重复性，铁精粉品位达到50%以上，产率达到20%以上，完全可以满足生产需求，该试验对进一步提高铁精粉品位和产量，降低生产成本具有很好的指导意义。
由于试验设备有限，我们没有进行用8000 Oe强磁选机粗选，用4000 Oe磁选机精选试验，不过，从表4—1和表4—2试验数据分析，用这两台磁选机进行粗选和精选，应该比用两台8000 Oe强磁选机效果要好。
五、结论：
1、针对元石山浸镍尾渣用两台8000 Oe强磁选机在不加水漂洗的情况下，进行粗选和精选，可以实现铁精粉品位50%以上，产率20%以上的良好效果。
2、用一台8000 Oe强磁选机进行粗选，用一台4000 Oe磁选机进行精选效果应该更好。
3、由于8000 Oe強磁选机价格昂贵，建议先采购一台，与现有的4000 Oe磁选机结合使用，效果更好。
参考文献：
1、北京矿冶研究总院《青海元石山镍红土矿项目可行性研究》，2008年
2、长沙矿冶研究院《焙烧矿选矿试验简报》2010年1月
关键词：低品位镍铁矿 还原反应 磁选 产率
中图分类号：TG 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）26-434-02
一、前言：世界镍的储量约为4.7亿吨，其中39.4%以硫化矿形式存在，60.6%以氧化矿形式存在，随着可经济利用的硫化矿资源日益枯竭，氧化镍矿的经济开发成了当今镍冶金的研究热点。我公司在青海元石山的氧化镍矿是我国第二大镍储量矿山，属镍品位低，铁含量高，极难开发利用的镍铁氧化矿，是国家科技部支撑攻关项目，经我公司和有关科研院所技术人员的不懈努力，开发出回转窑—氨浸法处理低品位镍铁矿专利技术，经大规模工业生产，效果良好，为我国开发利用低品位氧化镍矿开辟了一条新途径。同时随着大规模工业生产，产生了大量浸镍尾渣，原设计用磁选法回收铁精粉，但由于工艺不完善，铁精粉品位只有40%左右，产率只有5%左右，造成资源浪费，成本很高，对此，我们进行了多次试验研究，经过技术改造，铁精粉品位达到50%以上，产率达到20%以上，选过铁精粉的尾渣销售给水泥厂作为添加剂，实现变废为宝。
二、浸镍尾渣成分：
镍铁矿石成分分析如下：
原矿经破碎、烘干后加入煤粉在850℃左右进行还原反应，镍元素60～70%被还原成金属镍，部分铁被还原成磁性Fe3O4，取部分焙烧矿样品分析结果如下：
经显微镜鉴定表明，焙烧矿的组成矿物种类较为简单，铁矿物主要是磁铁矿，次为磁赤铁矿（γ-赤铁矿），偶见褐铁矿；脉石矿物以石英和粘土矿物居多。
样品中磁铁矿多呈自形、半自形等轴粒状，部分为乳滴状，晶体粒度大多介于0.001～0.01mm之间。总体来看，样品中磁铁矿主要以两种形式产出：一是呈稀疏～中等稠密浸染状较集中地沿矿块的边缘嵌布而构成“磁铁矿壳”（照片1、2），这种富含磁铁矿的外壳延伸较为连续，宽度变化较大，窄者仅0.04mm左右，一般小于0.3mm；二是呈星散浸染状嵌布在矿块的核部，在其出现的部位，显微孔洞通常较为发育（照片3、4、5），粒度极不均匀，细小者小于0.005mm，个别粗者可至0.35mm左右。上述两种产出形式的磁铁矿中，数量上以第一种为主，约占矿块中磁铁矿总量的70%。概括起来，样品中磁铁矿的嵌布特征是粒度细小、与孔洞的关系十分密切、主要集中分布在块矿的边部，极少聚合成集合体，而在矿块核部磁铁矿的含量明显很低、分散程度更高、粒度更加微细，这可能与焙烧过程中铁元素向矿块边缘或孔洞发育的部位迁移有关。
磁赤铁矿含量较低，常呈星散状分布在矿块边部，沿边缘可见磁铁矿交代（照片6），粒度0.02～0.05mm不等。
上述焙烧矿经氨浸后，将绝大多数金属镍浸出，经萃取工序制成硫酸镍，浸出渣经过滤后成为浸镍尾渣，其中的含鐵量和含磁性铁量变化不大，结构形式不变，其含全铁为26.51%。
三、对现场磁选工艺进行技术改造实践：
原磁选工艺为：含水约40%的洗涤浸出渣底流泵入磁选浆化槽，经一级磁选（场强2000Oe）后，磁选尾矿经陶瓷过滤机过滤脱水，用皮带运输到尾矿场；磁选精矿再经溢流球磨机￠2×3m球磨到-0.044mm占80%后泵入下一级磁选系统，再经两级半逆流磁选后（场强800 Oe），精矿经深度脱水，用皮带运输到精矿场，尾矿与上一级尾矿合并运到尾矿场。铁精粉品位40%左右，产率5%左右，产量和品位很低，成本很高，无法维持正常生产。
我们经过分析研究，请教相关企业专家，并在实验室多次试验，认为是磁选机场强选择过低，同时球磨强度不够，影响磁选效果。
我们将磁选工艺进行了大幅度改造。一级磁选改为场强4000 Oe，精选磁选利用原2000 Oe磁选机，球磨机改为￠2.8×9mm，并增加重力磁选和磁选柱。
经改造后的工艺过程为（见下图）：经真空过滤后的浸镍尾渣用皮带机输送到已加入清水的磁选浆化槽中，经充分搅拌浆化，连续泵入一级磁选机（4000Oe）进行预选抛尾，尾矿经陶瓷过滤机过滤脱水，用皮带运输到尾矿场；磁选精矿经重力磁选机抛尾后，加入到格子型节能球磨机（￠2.8×9）球磨到-0.044mm占90%左右，泵入精选磁选机（2000 Oe）抛尾，精粉再经过磁选柱浓缩，经陶瓷过滤机脱水后即成铁精粉。
经实际生产一个月后，调试结果如下：
铁精粉品位52.76%，产率12.28%。
经过技术改造，铁精粉品位和产率和原来相比，有了大幅度提高，基本满足了正常生产和产品销售的需要。
通过长时间的生产，也暴露出以下不足：
按照磁选要求，焙烧还原率在50～60%比较适宜，这样铁的磁化率较高，一次精选产率可以达到60%以上，但镍的浸出率又低，不符合生产要求。随着焙烧技术的不断提高，镍的还原率大幅提高，达到75%以上，甚至达到88%，有过还原现象，这样，镍的还原率提高了，但部分铁被还原成了亚铁，磁性大为降低，铁精粉产率有时只有10%左右，降低了产量。为了解决这一问题，针对亚铁磁性低，但可以回收的特点，我们进行了高场强磁选机试验。
四、强磁场强度磁选试验：
为了进一步提高磁选产率和铁精粉品位，我们在不同场强磁选机上进行了试验。
1、试验设备：
⑴实验室球磨机
⑵BXH=1800 Oe弱磁磁选机
⑶BXH=2000 Oe弱磁磁选机
⑷BXH=5000 Oe强磁磁选机
⑸BXH=8000 Oe强磁磁选机
⑹BXH=12000 Oe永磁强磁辊式磁选机 2、试验方法：
先将样品球磨1小时，达到-200目90%以上，加入浆化槽浆化，经过粗选—精选—过滤—晾干工序，准确称量，得出试验数据，在磁选过程中，分加漂洗水和不加漂洗水两种形式进行数据对比。
3、试验结果及分析：
表4—1和表4—2说明：
⑴、场强越高，产率越高，但一次粗选品位越低。
⑵、在相同场强下，不加漂洗水比加漂洗水产率高，但品位低。
⑶、用相同场强的强磁磁选机（5000 Oe）进行粗选和精选，虽然品位很高（55.3%），但总的产率很低（4.6%），相反，用高场强磁选机（5000 Oe）进行粗选，用低场强磁选机（1800 Oe），其品位和产率相对较好，品位52.0%，产率6.3%.
⑷用8000 Oe强磁选机进行粗选其品位和产率都较高，下一步重点用8000 Oe强磁选机进行试验。
⑸用超强磁选机（12000 Oe）回收尾矿中的铁，品位有所提高，产率很大，可以回收作为原矿使用，主要考虑设备成本。
4、用8000 Oe强磁选机进行试验：
根据表4—1和表4—2说明，不加漂洗水比加漂洗水产率高，且节约水资源，因此我们用两台8000 Oe强磁选机在不加漂洗水的情况下，进行多次粗选和精选，以证实其重复性。
表4—3说明：
在不加漂洗水的情况下，用两台8000 Oe强磁选机进行粗选—精选—过滤工序，具有良好的重复性，铁精粉品位达到50%以上，产率达到20%以上，完全可以满足生产需求，该试验对进一步提高铁精粉品位和产量，降低生产成本具有很好的指导意义。
由于试验设备有限，我们没有进行用8000 Oe强磁选机粗选，用4000 Oe磁选机精选试验，不过，从表4—1和表4—2试验数据分析，用这两台磁选机进行粗选和精选，应该比用两台8000 Oe强磁选机效果要好。
五、结论：
1、针对元石山浸镍尾渣用两台8000 Oe强磁选机在不加水漂洗的情况下，进行粗选和精选，可以实现铁精粉品位50%以上，产率20%以上的良好效果。
2、用一台8000 Oe强磁选机进行粗选，用一台4000 Oe磁选机进行精选效果应该更好。
3、由于8000 Oe強磁选机价格昂贵，建议先采购一台，与现有的4000 Oe磁选机结合使用，效果更好。
参考文献：
1、北京矿冶研究总院《青海元石山镍红土矿项目可行性研究》，2008年
2、长沙矿冶研究院《焙烧矿选矿试验简报》2010年1月