目的:建立测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱（NIRS）分析模型,实现利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量。方法:采用HPLC法测定制何首乌中游离蒽醌的含量,利用近红外光谱仪采集制何首乌样品的近红外原始光谱,分辨率为8 cm^-1,扫描64次,扫描范围为12 000⁴ 000 cm^-1,温度（22±0.5）℃;相对湿度25%³5%。用TQ 8.0分析软件联合样品游离蒽醌含量数据与近红外光谱,经化学计量学方法对原始光谱进行预处理后,选择合适波段和最佳主因子数后,以PLS法建立近红外光谱分析模型。结果:经对比分析,采用多元散射矫正（MSC）+一阶导数（first derivative）法对近红外光谱进行预处理,以4 200⁵ 000和5 230⁹ 870 cm^-1为建模波段,8为最佳主因子数,结合PLS法建立了测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱分析模型。所建模型的内部交叉验证系数R2=0.990 52、RMSEC=0.014 2、RMSEP=0.016 0。结论:所建立的模型性能良好,通过采集样品的近红外光谱信息,即可实现准确、快速地测定制何首乌中游离蒽醌的含量,所用物理检测技术可应用于生产加工在线监测。