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在溶剂热条件下，利用硝酸镍、邻二氮菲和邻苯二甲酸反应，合成了一种新的三维超分子化合物[Ni（C12H8N2）（C8H4O4）（H2O）]·H2O，对其进行了元素分析、差热-热重分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.晶体属正交晶系，Pbcm空间群，a=1.1648（2）nm，b=1.1162（3）nm，c=1.4059（6）nm；Z=4，V=1.8250（8）nm3，Mr=439.10，F（000）=908，Dc=1.5982 mg/m^3，μ（MoKα）=1.108 mm^-1，R1=0.02