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建立了固相膜萃取-超声洗脱-液相色谱串联质谱法分析水中微囊藻毒素的方法.采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相膜进行膜上萃取;结合超声技术完成洗脱,洗脱液直接上机,使用液相色谱-串联质谱法,完成高灵敏度检测.实验确定了萃取条件、洗脱条件、色谱条件及质谱条件.微囊藻毒素在1～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2＞0.99,方法检出限＜4 ng/L.不同浓度的加标回收率在75％～101％之间;相对标准偏差在5.9％ ～ 8.6％之间.