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【摘要】采用气相色谱-质谱联用的方法来检测水果当中残留的农药,对农药检测进行一个系统性的研究。对残留的物质进行了定性和定量两种方法进行分析,考察被测组分在色谱柱上的保留时间。
【关键词】气相色谱-质谱 检测方法 探讨 水果 残留农药
食物当中残留的农药影响着人们的生活,也使得食物的交易没有办法正常进行。我们经常买了吃的水果当中含有很多种类的农药,比较常见的有除草剂,抑菌剂等,残留的农药会污染大气,农药通过食物进入人的身体里面。因为一般需要分析的东西里面有大量的物质会干扰分析,而且农药的含量比较低,我国对食物当中残留的农药检测最高含量不断变少。因为在水果种植的时候使用的农药比较多,这样就对检测提出了很高的要求。
本文选择少量的特征离子用来作为对残留农药的初步选择,如果检测出来的结果有疑惑的时候,可以根据色质谱联用当中的确证原则,多测定几个特征离子,拿离子的丰度比进行进一步的验证,也可以根据农药在不同的色谱柱子上的保留时间(RT)不一样来判断农药的含量。
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent 7890A/5975C)、色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um)、旋转蒸发仪、搅拌机。
试剂:氯化钠、无水硫酸钠、二氯甲烷均为分析纯试剂,购于国药集团,农药标准品购于国家标准物质中心。
1.2 样品的前处理
称取100g的水果样品,把它们放入搅拌机里面打碎,然后再称取5克样品放到50ml离心管当中,加入25ml的丙酮,在高速(转速3 000 r/ min)下离心三分钟,然后再拿抽滤漏斗抽滤。向抽滤得到的液体当中分别加入25ml的正己烷和二氯甲烷,震荡摇匀,将下层的水相取出,加入1克的氯化钠,再加入25ml的二氯甲烷,然后把水相和有机相合并起来,向它们当中加入过量的无水硫酸钠,静置二十分钟,然后把液体过滤,得到的液体转移到旋转蒸发仪中,再放入试剂洗去硫酸钠,设定好旋转蒸发仪的参数进行浓缩,得到的样品液(1ml)供GC-MS分析使用。
1.3 色谱设定
气相色谱条件:用纯度为99.9%的氦气当作载气,进样口的温度为250℃,进样量为1uL;采用程序升温,初始温度是五十度,保持三到五分钟,然后以每分钟十五度的速度升温到200℃,然后再保持五到八分钟,然后再升温到两百六十度,在这个温度下面保持十五分钟到二十分钟,色谱柱的流速为1mL/min。
质谱条件:离子源的温度设定为2 0 0℃,电子轰击E I源,电子能量为70eV,检测电压为350V,全扫描的范围为50~550u,每一次扫描时间为0.5s。按照可能有的离子的保留时间来设定检测的离子,一次扫描时间为0. 1s,溶剂的延迟时间为5min。
1.4 测定
先打入3mg/ L的样品标准液体,确定检测的样品在总离子流图上的保留时间,并根据测定值来校准时间窗。为了确保检测的准确性,需要对不好分离的物质进行一次检测,在程序当中设定两个时间窗,每一个里面都放入几个不同离子,保留时间相同的放入一个时间窗里面,进样分析。如果没有检测出特征离子,就说明没有检测出来。如果检测出来了但是和规定不相符的话,可以采用进一步的分析方法进行检测。在对应的时间窗内检出被测物特征离子,但特征离子间丰度比不符合文献规定,可采用不同的技术手段作进一步判定,如果难分离的离子个数比较少的话,可以参照单一物质分析方法进行排除。也可以更换色谱柱,通过离子在不同色谱柱上面的保留时间不一样来判断。如果在相应的时间窗口里面离子检测完成,丰度比也符合规定的话,就可以判断测定结果是阳性的,如果有必要的话可以用不同的检测器来鉴定更准确的含量。
2 结果与讨论
气相色谱-质谱联用方法检测残留的农药含量的灵敏性提高,但是质谱的确定验证能力下降了。为了解决这个问题,可以在检测的时候使用不同的色谱柱,通过保留时间RT来辅助检测。
大部分水果是含有高水分,样品的组成比较简单。实验把用简单提纯的实验方法和本文的方法进行对比,简单提纯方法操作简单方便,但是分析复杂组成样品的时候就比较容易污染仪器。本文的方法可以长时间工作,稳定性也比较好。
本文研究了多种水果当中残留的农药进行气相色谱-质谱联用检测的方法,建立了一个定量分析的研究方法。本文还对残留农药在不相同色谱柱上面进行了保留时间的考察,确立了最好的检测方法。本方法检测残留农药的精度是符合国家规定的。
参考文献
[1] 赖穗春,王富华,邓义才.国内外农药残留分析技术研究现状与发展[J].广州:广东农业科学,2006(1): 76-77
[2] 胡小钟,储晓刚,余建新.气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量[J].广州:分析测试学报,2003,22( 6) :26- 31
[3] SN 0334- 95,出口水果和蔬菜中22 种有机磷农药多残留检验方法[S]
[4] 中国标准出版社第一编辑室. 农药残留国家标准汇编[ S] . 北京: 中国标准出版社,1999. 3-185
【关键词】气相色谱-质谱 检测方法 探讨 水果 残留农药
食物当中残留的农药影响着人们的生活,也使得食物的交易没有办法正常进行。我们经常买了吃的水果当中含有很多种类的农药,比较常见的有除草剂,抑菌剂等,残留的农药会污染大气,农药通过食物进入人的身体里面。因为一般需要分析的东西里面有大量的物质会干扰分析,而且农药的含量比较低,我国对食物当中残留的农药检测最高含量不断变少。因为在水果种植的时候使用的农药比较多,这样就对检测提出了很高的要求。
本文选择少量的特征离子用来作为对残留农药的初步选择,如果检测出来的结果有疑惑的时候,可以根据色质谱联用当中的确证原则,多测定几个特征离子,拿离子的丰度比进行进一步的验证,也可以根据农药在不同的色谱柱子上的保留时间(RT)不一样来判断农药的含量。
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent 7890A/5975C)、色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um)、旋转蒸发仪、搅拌机。
试剂:氯化钠、无水硫酸钠、二氯甲烷均为分析纯试剂,购于国药集团,农药标准品购于国家标准物质中心。
1.2 样品的前处理
称取100g的水果样品,把它们放入搅拌机里面打碎,然后再称取5克样品放到50ml离心管当中,加入25ml的丙酮,在高速(转速3 000 r/ min)下离心三分钟,然后再拿抽滤漏斗抽滤。向抽滤得到的液体当中分别加入25ml的正己烷和二氯甲烷,震荡摇匀,将下层的水相取出,加入1克的氯化钠,再加入25ml的二氯甲烷,然后把水相和有机相合并起来,向它们当中加入过量的无水硫酸钠,静置二十分钟,然后把液体过滤,得到的液体转移到旋转蒸发仪中,再放入试剂洗去硫酸钠,设定好旋转蒸发仪的参数进行浓缩,得到的样品液(1ml)供GC-MS分析使用。
1.3 色谱设定
气相色谱条件:用纯度为99.9%的氦气当作载气,进样口的温度为250℃,进样量为1uL;采用程序升温,初始温度是五十度,保持三到五分钟,然后以每分钟十五度的速度升温到200℃,然后再保持五到八分钟,然后再升温到两百六十度,在这个温度下面保持十五分钟到二十分钟,色谱柱的流速为1mL/min。
质谱条件:离子源的温度设定为2 0 0℃,电子轰击E I源,电子能量为70eV,检测电压为350V,全扫描的范围为50~550u,每一次扫描时间为0.5s。按照可能有的离子的保留时间来设定检测的离子,一次扫描时间为0. 1s,溶剂的延迟时间为5min。
1.4 测定
先打入3mg/ L的样品标准液体,确定检测的样品在总离子流图上的保留时间,并根据测定值来校准时间窗。为了确保检测的准确性,需要对不好分离的物质进行一次检测,在程序当中设定两个时间窗,每一个里面都放入几个不同离子,保留时间相同的放入一个时间窗里面,进样分析。如果没有检测出特征离子,就说明没有检测出来。如果检测出来了但是和规定不相符的话,可以采用进一步的分析方法进行检测。在对应的时间窗内检出被测物特征离子,但特征离子间丰度比不符合文献规定,可采用不同的技术手段作进一步判定,如果难分离的离子个数比较少的话,可以参照单一物质分析方法进行排除。也可以更换色谱柱,通过离子在不同色谱柱上面的保留时间不一样来判断。如果在相应的时间窗口里面离子检测完成,丰度比也符合规定的话,就可以判断测定结果是阳性的,如果有必要的话可以用不同的检测器来鉴定更准确的含量。
2 结果与讨论
气相色谱-质谱联用方法检测残留的农药含量的灵敏性提高,但是质谱的确定验证能力下降了。为了解决这个问题,可以在检测的时候使用不同的色谱柱,通过保留时间RT来辅助检测。
大部分水果是含有高水分,样品的组成比较简单。实验把用简单提纯的实验方法和本文的方法进行对比,简单提纯方法操作简单方便,但是分析复杂组成样品的时候就比较容易污染仪器。本文的方法可以长时间工作,稳定性也比较好。
本文研究了多种水果当中残留的农药进行气相色谱-质谱联用检测的方法,建立了一个定量分析的研究方法。本文还对残留农药在不相同色谱柱上面进行了保留时间的考察,确立了最好的检测方法。本方法检测残留农药的精度是符合国家规定的。
参考文献
[1] 赖穗春,王富华,邓义才.国内外农药残留分析技术研究现状与发展[J].广州:广东农业科学,2006(1): 76-77
[2] 胡小钟,储晓刚,余建新.气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量[J].广州:分析测试学报,2003,22( 6) :26- 31
[3] SN 0334- 95,出口水果和蔬菜中22 种有机磷农药多残留检验方法[S]
[4] 中国标准出版社第一编辑室. 农药残留国家标准汇编[ S] . 北京: 中国标准出版社,1999. 3-185