气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

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将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC—NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCIMS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg
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