论文部分内容阅读
【摘要】目的:建立HPLC法測定龙芪安脉胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱，乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相；流速1.0ml•min-1；检测波长316nm。结果 阿魏酸在0.0384~0.3456μｇ范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.52%，RSD=0.93%（n=6）。结论:本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于龙芪安脉胶囊的质量控制。
【关键词】阿魏酸；高效液相色谱法；含量测定
【Abstract】Objective: To establish a HPLC method to determination of Ferulic acid in longqianmai capsules. Method: The chromatographic system consisted of C18 column,using acetonitrile-0.085% phosphate solution(17:83) as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 316 nm,the flow rate was 1.0ml•min-1.Results: The Ferulic acid have a goodtincar rolatim in the range of0.0384~0.3456μｇ（r=0.9999）,the average recovery was 98.52% and RSD=0.93%（n=6）. Conolusion: The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of longqianmai capsules.
【Key words】Ferulic acid; HPLC; Determination
【中图分类号】R825【文献标识码】A【文章编号】1005-0515(2011)04-0007-01
龙芪安脉胶囊是由白术、当归、茯苓、黄芪、龙眼肉、酸枣仁、人参、木香、甘草、远志等药材加工制成的医院制剂，具有补气养血，安神复脉之功效，主治冠心病，心肌炎，高血压。[1]现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。当归为方中主药，阿魏酸是当归的主要有效成分[2]，本文以阿魏酸为指标成分，建立了龙芪安脉胶囊中阿魏酸的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器：Agilengt 1200型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器。
1.2 试药：阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号: 110773-200611）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。龙芪安脉胶囊(由市中医院提供，批号：100225、100612、101127)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件:色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm) 流动相：乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相[3]；流速1.0ml•min-1；检测波长316nm；进样量10μl；理论板数应不低于2000。
2.2 线性关系考察:取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置10ml棕色量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置50 ml棕色量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样2、6、10、14、18μl，记录阿魏酸峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=4900.42X+0.9980r=1.0000。结果表明，阿魏酸对照品进样量在0.0384~0.3456μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。
2.3 对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置10ml棕色量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置50 ml棕色量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.4 供试品溶液及阴性对照溶液的制备:取本品约2.5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺当归的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。
2.5 干扰试验:取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，结果见图1。
2.6 精密度试验：取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=1.04%(n=5)，表明精密度良好。
2.7 稳定性试验：取同一对照品溶液，分别在0、1、2、3、4、5、6h进样测定，RSD=0.96%，供试品溶液在6小时内峰面积基本稳定。
2.8 加样回收率试验：称取6份已知含量为0.1031mg/g的样品约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，另分别精密量取对照品溶液6.00ml，按照“2.4”项下供试品溶液制备方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。
2.8 样品测定：取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样10μl，按外标法计算阿魏酸的含量，结果见表2。
3 讨论
本方法操作简便，具有较强的专属性，回收率好，能够更有效的控制该制剂质量的质量。
参考文献
[1] 河南省医疗机构制剂标准
[2] 陈昌彪， 罗明芳， 陈少军. HPLC法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.10（09）：865-866
[3] 中国药典[S].2010年版.一部.124
作者单位：476000 商丘市中医院
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文
【关键词】阿魏酸；高效液相色谱法；含量测定
【Abstract】Objective: To establish a HPLC method to determination of Ferulic acid in longqianmai capsules. Method: The chromatographic system consisted of C18 column,using acetonitrile-0.085% phosphate solution(17:83) as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 316 nm,the flow rate was 1.0ml•min-1.Results: The Ferulic acid have a goodtincar rolatim in the range of0.0384~0.3456μｇ（r=0.9999）,the average recovery was 98.52% and RSD=0.93%（n=6）. Conolusion: The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of longqianmai capsules.
【Key words】Ferulic acid; HPLC; Determination
【中图分类号】R825【文献标识码】A【文章编号】1005-0515(2011)04-0007-01
龙芪安脉胶囊是由白术、当归、茯苓、黄芪、龙眼肉、酸枣仁、人参、木香、甘草、远志等药材加工制成的医院制剂，具有补气养血，安神复脉之功效，主治冠心病，心肌炎，高血压。[1]现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。当归为方中主药，阿魏酸是当归的主要有效成分[2]，本文以阿魏酸为指标成分，建立了龙芪安脉胶囊中阿魏酸的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器：Agilengt 1200型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器。
1.2 试药：阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号: 110773-200611）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。龙芪安脉胶囊(由市中医院提供，批号：100225、100612、101127)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件:色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm) 流动相：乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相[3]；流速1.0ml•min-1；检测波长316nm；进样量10μl；理论板数应不低于2000。
2.2 线性关系考察:取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置10ml棕色量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置50 ml棕色量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样2、6、10、14、18μl，记录阿魏酸峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=4900.42X+0.9980r=1.0000。结果表明，阿魏酸对照品进样量在0.0384~0.3456μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。
2.3 对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置10ml棕色量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置50 ml棕色量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.4 供试品溶液及阴性对照溶液的制备:取本品约2.5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺当归的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。
2.5 干扰试验:取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，结果见图1。
2.6 精密度试验：取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=1.04%(n=5)，表明精密度良好。
2.7 稳定性试验：取同一对照品溶液，分别在0、1、2、3、4、5、6h进样测定，RSD=0.96%，供试品溶液在6小时内峰面积基本稳定。
2.8 加样回收率试验：称取6份已知含量为0.1031mg/g的样品约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，另分别精密量取对照品溶液6.00ml，按照“2.4”项下供试品溶液制备方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。
2.8 样品测定：取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样10μl，按外标法计算阿魏酸的含量，结果见表2。
3 讨论
本方法操作简便，具有较强的专属性，回收率好，能够更有效的控制该制剂质量的质量。
参考文献
[1] 河南省医疗机构制剂标准
[2] 陈昌彪， 罗明芳， 陈少军. HPLC法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.10（09）：865-866
[3] 中国药典[S].2010年版.一部.124
作者单位：476000 商丘市中医院
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文