大黄趁鲜切制饮片工艺优选及质量标准研究

来源 :甘肃中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Rainwave
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目的:建立大黄趁鲜切制饮片质量综合评价方法;优选大黄趁鲜切制饮片最佳工艺;全面系统地对大黄趁鲜切制饮片及传统饮片进行对比分析,比较两种饮片的质量差异,为大黄趁鲜切制可行性研究提供依据;对大黄趁鲜切制饮片进行质量标准研究,初步拟定大黄趁鲜切制饮片质量标准草案,为大黄趁鲜切制饮片质量控制提供理论依据。方法:利用HPLC法同时测定大黄趁鲜切制饮片中11种成分的含量,并结合外观性状、成型率、水溶性浸出物的含量,建立大黄趁鲜切制饮片综合评价方法,综合评价大黄趁鲜切制饮片的质量;采用单因素实验设计法,对大黄趁鲜切制饮片加工过程中各个环节进行考察,并在单因素实验的基础上,以综合评分作为考察指标,鲜切程度、切制规格和干燥温度为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优选大黄最佳趁鲜切制饮片工艺参数;利用“外观性状-成分分析-药理药效”综合技术和方法,分别从外观性状、水溶性浸出物、化学成分、及泻下、抗炎等方面,全面系统地对大黄趁鲜切制及传统饮片进行对比分析,比较两种饮片的质量差异;依照2015版《中国药典》,对大黄趁鲜切制饮片性状、鉴别、检查、浸出物及含量测定进行检测,并建立指纹图谱。结果:1建立了采用HPLC法同时测定大黄趁鲜切制饮片中11种成分含量的色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um);流动相为0.1%磷酸溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱:015 min,40%B50%B;1530 min,50%B60%B;3050 min,60%B80%B;5080 min,80%B100%B;体积流速1.0 mL·min-1;检测波长410 nm;柱温30℃;进样量10μL。2建立了以外观性状、成型率、水溶性浸出物、结合蒽醌衍生物及游离蒽醌蒽醌衍生物含量为指标,综合评价大黄趁鲜切制饮片质量的方法。指标权重系数分别依次设为0.2、0.1、0.2、0.25、0.25,隶属度=(指标值-指标最小值)/(指标最大值-指标最小值),综合评分=各指标隶属度与权重系数乘积之和。3建立了大黄趁鲜切制饮片最佳工艺:新鲜大黄药材除去泥土、须根,刮去外皮后,根据形状不同,切瓣或段,加工成苏吉或蛋吉,置电热鼓风干燥箱,40℃烘至含水量为35%时,切为2.5 mm的厚片,放入电热鼓风干燥箱,60℃干燥即得。4 3批大黄趁鲜切制饮片及传统饮片在外观性状、成型率、水溶性浸出物及化学成分方面存在一定的差异,总体表现为,大黄趁鲜切制饮片优于传统饮片。由综合评分可知,大黄趁鲜切制饮片及传统饮片综合评分由高到低依次为:S2趁鲜切制饮片(0.807)>S3趁鲜切制饮片(0.676)>S1趁鲜切制饮片(0.659)>S2传统饮片(0.284)>S3传统饮片(0.221)>S1传统饮片(0.202)。5大黄趁鲜切制饮片与传统饮片在泻下、抗炎方面存在一定药效差异。泻下作用结果表明,大黄趁鲜切制饮片与传统饮片组相比,同等剂量下趁鲜饮片组较传统饮片组泻下作用明显。抗炎作用结果表明,大黄不同饮片均具有抗炎作用,大黄趁鲜切制饮片高、低剂量组、大黄传统饮片高、低剂量组及阿司匹林组对二甲苯所致小鼠耳肿胀的抑制率分别为:74.30%,39.54%,67.05%,33.94%,82.81%。6大黄趁鲜切制饮片呈不规则类圆形厚片,约为2.5 mm,大小不等。薄层色谱鉴别,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;在与对照品(大黄酸)色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。土大黄苷的检查,在与对照品色谱相应的位置上,无相同的亮蓝色荧光斑点。暂定总灰分不得超过10.0%;水分不得超过13.0%;水溶性浸出物不得少于35.0%;醇溶性浸出物不得少于不得少于25.0%;总蒽醌不得少于1.50%;游离蒽醌不得少于0.35%;指纹图谱相似度在0.9010.966之间。并初步拟定了大黄趁鲜切制饮片质量标准草案。结论:1建立的大黄趁鲜切制饮片质量综合评价方法,能全面的评价大黄趁鲜切制饮片质量,为大黄趁鲜切制加工工艺的优选提供依据。2优选的大黄趁鲜切制饮片加工工艺稳定,简单可靠,科学合理,保证了饮片质量稳定可控,可为中药饮片生产提供新的思路。3大黄趁鲜切制饮片规格整齐,薄厚均匀,色泽美观;大黄趁鲜切制有效解决了由于大黄药材根部粗大而难以干燥的问题,最大程度减少了因水处理软化导致有效成分流失,减少了药材中间贮藏和加工环节,降低了人力物力和生产成本。4建立的大黄趁鲜切制饮片质量标准稳定、可控,可用于其质量控制。
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