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以聚丙烯腈(PAN)和四硫代钼酸铵(ATTM)为原料,采用静电纺丝法制备了ATTM/PAN复合纤维,经过高温碳化制得二硫化钼/炭复合纤维。实验结果表明,在电压20kV和接收距离11cm的条件下制得的ATTM/PAN复合纤维直径为1μm左右、粗细均匀、无串珠。经过高温碳化处理后,XRD和TEM表征结果表明,ATTM/PAN复合纤维已转化为二硫化钼/炭复合纤维,且二硫化钼微粒以1～3nm的粒径在碳纤维中均匀分布。