目的:建立高压消解-原子荧光光谱测定天麻药材及全天麻胶囊中硒的含量测定方法。方法:采用高压消解法处理天麻药材及全天麻胶囊样品,用具有还原与消除干扰作用的硝酸-盐酸混合体系作为反应介质,并加入铁氰化钾消除共存离子的干扰,用氢化物发生-原子荧光分光光度法对天麻药材及全天麻胶囊中硒含量测定进行研究,同时以茶叶、黄芪、人参成分分析标准物质对测定结果进行质量控制。结果:硒的荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,检出限为0.16μg.L-1,重复性、精密度均良好,回收率98.26%～101.2%,RSD 2.4%～4.4%,采用所建立的方法对22批不同产地天麻药材和5批全天麻胶囊中硒含量进行了测定,结果天麻药材中硒的含量为0.012 4～0.660 mg.kg-1,表明各产地由于地理环境不同,差异较大;全天麻胶囊由于天麻药材来源较为一致,硒含量为0.214～0.385 mg.kg-1。结论:方法操作简便、成本低廉,且对环境污染小,适用于天麻中硒的含量测定,为进一步提高天麻药材及全天麻胶囊质量控制及其再开发应用提供实验依据。