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【摘要】 本方法采用液相色谱法建立对啤酒中黄腐酚的测定方法，样品前处理简单、高效，在0.01～1.0 ppm线性范围内线性较好，精密度和回收率均能满足GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对于定量方法的要求。
【关键词】 啤酒;黄腐酚;方法建立
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.025
Study on the Detection Method of Xanthohumol in Beer
WANG Xin-ting
（Fushun Food Inspection and Testing Center，Fushun 113000，China）
Abstract： This method uses liquid chromatography to establish a method for the determination of xanthohumol in beer. The sample preparation is simple and efficient. The linearity is good in the linear range of 0.01～1.0 ppm. The precision and recovery rate can meet the requirements for quantitative methods in GB/T 27404-2008 Criterion on quality control of laboratories-Chemical testing of food.
Key words：beer;xanthohumol;method establishment
黄腐酚是一种黄色或类白色粉末，微溶于水，溶于乙醇。黄腐酚是啤酒花中的特有成分，因其抗癌功效近年来备受关注[1]，有研究表明，黄腐酚能够抑制实验小鼠乳癌细胞生长，阻止导致癌细胞生长的酶发挥作用，并且能够帮助机体消除其他致癌物质，尤其在癌症初期，黄腐酚的抗癌效果更好。黄腐酚对治疗乳腺癌、结肠癌、前列腺癌等都具有较好的辅助作用。人们获取黄腐酚的方式主要是饮用啤酒，因此建立一种高效、简便的黄腐酚检测方法是十分必要的[2]。
1 原理
样品中的黄腐酚经脱气、超声处理、采用液相色谱法对样品中的黄腐酚含量进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以保留时间定性、外标法定量，即可计算出样品里黄腐酚的实际含量。
2 试验试剂与仪器
2.1 试剂
甲醇（CH3OH）：优级纯;水：GB/T 6682规定的二级水。
2.2 标准品
黄腐酚（C21H22O6）：纯度≥99%。
2.3 仪器设备
液相色谱仪（配DAD检测器），超声波清洗机。
3 试验方法
3.1 色谱条件
色谱柱：C18，250×4.6 mm，5 um，柱温：30 ℃，检测波长：370 nm，流动相：甲醇/水（80∶20），进样量：10 uL，流速：0.8 mL/min。
3.2 样品分析步骤
样品经超声除气后，过0.45 um水系滤膜后直接上机，如浓度过大则稀释后进样。
4 试验结果
4.1 标准曲线的建立
准确称取标准品用甲醇定容，依次稀释成浓度为0.01，0.1，0.2，0.5，1.0 mg/L的系列标准溶液，上机测定。以黄腐酚的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，线性方程为y=64.6091089x+0.9074222，相关系数R2=0.99808，符合GB/T 27404-2008中对于定量方法的要求。
4.2 方法精密度
取0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L三点做6次平行，计算RSD值。
4.3 方法回收率
取啤酒2樣品10 mL加入标准物质，依照方法进行样品处理、测定。
5 总结与讨论
本方法采用将样品超声除二氧化碳、进液相色谱仪分析的方法对啤酒中的黄腐酚含量进行检测，方法的标准曲线线性、精密度与回收率均能满足GB/T 27404—2008中对于定量分析方法的要求，方法简便快捷、可靠性高，适合大批量快速检测样品，使用试剂耗材简单，节约成本[3]。
【参考文献】
[1] 李芷晴.黄腐酚通过CETP和载脂蛋白E降低动脉中胆固醇含量从而抑制动脉粥样硬化[J].生理科学进展，2013（1）：71.
[2] 杨建华，依再提古丽·司马义，柳恵斌，等.UPLC法同时测定酒花提取物中4个黄酮成分的含量[J].药物分析杂志，2013（10）：1693-1697.
[3] 刘春凤，李崎.浊点萃取与液相色谱联用检测啤酒中的黄腐酚[J].啤酒科技，2010（5）：61-65.
【作者简介】
王欣婷，女，1986年出生，硕士，研究方向为食品检验。
【关键词】 啤酒;黄腐酚;方法建立
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.025
Study on the Detection Method of Xanthohumol in Beer
WANG Xin-ting
（Fushun Food Inspection and Testing Center，Fushun 113000，China）
Abstract： This method uses liquid chromatography to establish a method for the determination of xanthohumol in beer. The sample preparation is simple and efficient. The linearity is good in the linear range of 0.01～1.0 ppm. The precision and recovery rate can meet the requirements for quantitative methods in GB/T 27404-2008 Criterion on quality control of laboratories-Chemical testing of food.
Key words：beer;xanthohumol;method establishment
黄腐酚是一种黄色或类白色粉末，微溶于水，溶于乙醇。黄腐酚是啤酒花中的特有成分，因其抗癌功效近年来备受关注[1]，有研究表明，黄腐酚能够抑制实验小鼠乳癌细胞生长，阻止导致癌细胞生长的酶发挥作用，并且能够帮助机体消除其他致癌物质，尤其在癌症初期，黄腐酚的抗癌效果更好。黄腐酚对治疗乳腺癌、结肠癌、前列腺癌等都具有较好的辅助作用。人们获取黄腐酚的方式主要是饮用啤酒，因此建立一种高效、简便的黄腐酚检测方法是十分必要的[2]。
1 原理
样品中的黄腐酚经脱气、超声处理、采用液相色谱法对样品中的黄腐酚含量进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以保留时间定性、外标法定量，即可计算出样品里黄腐酚的实际含量。
2 试验试剂与仪器
2.1 试剂
甲醇（CH3OH）：优级纯;水：GB/T 6682规定的二级水。
2.2 标准品
黄腐酚（C21H22O6）：纯度≥99%。
2.3 仪器设备
液相色谱仪（配DAD检测器），超声波清洗机。
3 试验方法
3.1 色谱条件
色谱柱：C18，250×4.6 mm，5 um，柱温：30 ℃，检测波长：370 nm，流动相：甲醇/水（80∶20），进样量：10 uL，流速：0.8 mL/min。
3.2 样品分析步骤
样品经超声除气后，过0.45 um水系滤膜后直接上机，如浓度过大则稀释后进样。
4 试验结果
4.1 标准曲线的建立
准确称取标准品用甲醇定容，依次稀释成浓度为0.01，0.1，0.2，0.5，1.0 mg/L的系列标准溶液，上机测定。以黄腐酚的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，线性方程为y=64.6091089x+0.9074222，相关系数R2=0.99808，符合GB/T 27404-2008中对于定量方法的要求。
4.2 方法精密度
取0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L三点做6次平行，计算RSD值。
4.3 方法回收率
取啤酒2樣品10 mL加入标准物质，依照方法进行样品处理、测定。
5 总结与讨论
本方法采用将样品超声除二氧化碳、进液相色谱仪分析的方法对啤酒中的黄腐酚含量进行检测，方法的标准曲线线性、精密度与回收率均能满足GB/T 27404—2008中对于定量分析方法的要求，方法简便快捷、可靠性高，适合大批量快速检测样品，使用试剂耗材简单，节约成本[3]。
【参考文献】
[1] 李芷晴.黄腐酚通过CETP和载脂蛋白E降低动脉中胆固醇含量从而抑制动脉粥样硬化[J].生理科学进展，2013（1）：71.
[2] 杨建华，依再提古丽·司马义，柳恵斌，等.UPLC法同时测定酒花提取物中4个黄酮成分的含量[J].药物分析杂志，2013（10）：1693-1697.
[3] 刘春凤，李崎.浊点萃取与液相色谱联用检测啤酒中的黄腐酚[J].啤酒科技，2010（5）：61-65.
【作者简介】
王欣婷，女，1986年出生，硕士，研究方向为食品检验。