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在超声波作用下采用一步合成法分别制备三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼;考察超声波作用对合成产物产率的影响,用红外光谱及元素分析表征合成产物的结构;以合成的三乙基硼、三丙基硼和三丁基硼为原料通过热裂解制备纯度较高的碳化硼超硬材料;讨论不同原料和裂解温度对合成产物中C含量的影响.研究结果表明:以三乙基硼为原料在温度为1 400K进行裂解时,其裂解产物中B4C,B2O3和裂解自由碳的含量分别为94.0%,2.2%和3.8%.