UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

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该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法.样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析.结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5~50.0μg/L和1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限(LOQ)分别为7.5μg/kg和15.0μg/kg.高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%~98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为2.0%~8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测.
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