【摘 要】
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本项目选择La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y共16种稀土元素做为研究对象,研制海洋沉积物成分标准物质.海洋沉积物样品原样取自东海大陆架,样品风干后,经球磨制备成均匀的样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,样品平均粒度均小于74 μm(约200目).由7家实验室采用不同原理的、可靠的ICP-AES、ICP-MS、XRF、AA等方法多种分析方法共同完成了16种稀土元素共108组定值测试,选择Sc元素作为特征元素,检验了样品的均匀性、稳定性,并以高灵
【机 构】
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福建省测试技术研究所,福建福州350003
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本项目选择La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y共16种稀土元素做为研究对象,研制海洋沉积物成分标准物质.海洋沉积物样品原样取自东海大陆架,样品风干后,经球磨制备成均匀的样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,样品平均粒度均小于74 μm(约200目).由7家实验室采用不同原理的、可靠的ICP-AES、ICP-MS、XRF、AA等方法多种分析方法共同完成了16种稀土元素共108组定值测试,选择Sc元素作为特征元素,检验了样品的均匀性、稳定性,并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量为100 mg.本实验给出了存放超过二十年的海洋沉积物样中16种稀土元素含量数值,与近海海洋沉积物标准物质的稀土成分进行对比,反应出稀土含量分布情况,以及长期以来海底稀土成分的变化.
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研究了四酸消解体系下电热板消解和微波消解两种不同前处理方式对城市污泥中钾的检测结果的影响.实验结果表明:采用火焰原子吸收分光光度法检测污泥中钾,电热板消解和微波消解在钾含量为0～5mg/L浓度范围内相关系数均大于0.999,检出限分别为2.7mg/kg和1.3mg/kg,测定下限分别为10.8mg/kg和5.2mg/kg;对3种不同浓度的标准物质平行测定6次,两种前处理方法的相对标准偏差分别为0.74％～1.31％和0.84～1.25％;2种不同浓度的城市污泥进行加标,两种前处理方法的加标回收率分别为93
目的:比较高效液相色谱RID检测器、ELSD检测器和HPLC-MS检测饮料中三氯蔗糖的含量分析方法.方法:样品前处理经CNW SPE固相萃取小柱净化,富集后采用三种检测方法进行检测.仪器条件如下:RID:柱温:35℃;流动相:乙腈+水(11+89);流速:1.0mL/min;进样量:20μL.ELSD:蒸发温度40℃;漂移管温度85℃;增益6.0;N2流量2.5L/min.质谱条件:电喷雾离子源;负离子模式;电喷雾电压:3000V;离子传输管温度:320℃;蒸发温度:350℃;鞘气流速:35Arb;辅助气
分析氢化物原子荧光光度法测定化妆品中总砷的含量,建立相应的数学模型,并对各分量的不确定度来源进行分析计算.研究表明不确定度的主要来源有样品称量、样品消解、试液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品重复性测试等步骤.结果 表明:对原子荧光法测定化妆品中总砷含量的不确定度影响较大的是标准曲线拟合和样品消解过程,砷的合成标准不确定度为0.21 mg/kg,扩展不确定度为0.42mg/kg,这将为后续的实验研究提供宝贵的经验和数据支撑.
本文结合实验室的实际情况,对连续流动法测定烟草中总植物碱含量的各测量不确定度分量进行评定,并得出测量结果扩展不确定度为0.05％(k=2),样品浓度测量是测量误差的最大影响因素,检测中应更加重视以确保结果的准确可靠.
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