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摘要：一种测定饮用水中半挥发性有机物的分析方法。方法为 500ml水样通过自动固相萃取装置对水样进行富集 ，二氯甲烷洗脱，最后浓缩定容至1mL ，用 GC-MS进行分析。该方法线性范围较好，回收率、检出限、精密度满足要求，适合饮用水中半挥发性有机物的检测分析。
关键词：固相萃取，气相色谱质谱法，饮用水，半挥发性有机物
半挥发性有机物，一般是指沸点范围为（170 ～ 350）℃的有机物，多数具有致癌、致畸和致突变的特性，严重危害人体健康。我国现有标准方法中对半挥发性有机污染物的测定方法较为分散，部分项目所使用的分析方法检测耗时长切准确度不高，所以开展水中半挥发性有机物检测技术的研究意义重大。
1 试验仪器和试剂
日本岛津GCMS-QP2010Uitra;戴安 AT280 的全自动固相萃取仪;CNWBOND HC-C18固相萃取柱;甲醇;二氯甲烷;半挥发性有机物标准品
2 实验条件
2.1 气相色谱的条件
不分流的进样，柱流速1.17ml/min，进样口的温度是 250℃，程序的升温中柱的初始温度为 60℃，且保持有 1min，通过 8℃ /min 逐渐升为 300℃。
2.2 质谱的条件
电子轰击源为 EI，电子能量是70eV，SIM扫描方式进样，溶剂延迟6min，接口温度 250℃，离子源的温度 230℃。
3实验分析
3.1定性分析
将各组分标准品按一定比例混合稀释，与Scan扫描模式下进样分析，确定样品保留时间，所得样品质谱碎片和标准谱库进行对照，如果相似度超过 80%，就认定是目标的化合物。
3.2标准曲线的绘制
将各组分标准品配制成浓度为0、20、50、100、200、500、1000ug/L标准系列浓度的标准样品。分别取1ul进样，以该物质质量浓度为横坐标，离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
3.3待测水样的前处理
活化：依次用5.0ml的二氯甲烷、15.0ml的甲醇、5.0ml的水来活化萃取小柱。
吸附：准确量取500ml水样，让其以10ml/min 的速度流经萃取小柱进行半挥发性有机物的富集，上样完毕后，通20minN2，对小柱进行干燥。
洗脱：用10ml二氯甲烷以2ml/min的速度洗脱样品，收集洗脱液至浓缩管中。
浓缩：将洗脱液通入氮气进行浓缩，浓缩至体积约为0.5ml，然后用二氯甲烷定容至1ml。
4结果与讨论
4.1 色谱行为
按照试验方法对混合标准溶液进行测定，色谱图见图1
4.2 标准曲线的相关参数
按照试验方法对混合标准溶液系列进行测定，各组分的保留时间、线性回归方程、相关系数和检出限见表1。
4.3方法回收率及精密度
取两组空白水样，分别添加高、低两个浓度水平的标准品，按照上述实验过程进行固相萃取并且测定，每组平行测定6次，计算准确度与精密度。低浓度（20μg·L-1）加标回收率为88.2%，RSD 为 3.6%;高濃度（500μg·L-1）加标回收率均值为 81.7%，RSD 为 5.1%。
4.4样品分析
采集牡丹江市水源地水样6份，按上述方法进行检测，结果均未检出。符合国家饮用水质量标准。
5 结论
本文简述了一种固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中半挥发性有机物的方法。该方法操作简单、线性关系良好、检出限低，回收率及精密度均较好。能够同时测定多种半挥发性有机物。但是该方法还存在一定不足：1、不适用酞酸酯类化合物的测定;2、不能将邻硝基氯苯和对硝基氯苯两种化合物分开。
参考文献：
1.依力哈木 . 扎依尔，杨艳伟，朱英，胡小键，陆一夫。自动固相萃取一气相色谱质谱法测定生活饮用水中6 0种半挥发性有机物[J].环境卫生学杂志，2020，10（2）：81-88.
2.张玉美，张明洪，李红梅.固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中 23种半挥发性有机物的含量[J].理化检验化学分册，2019，55（10）：1168-1173.
关键词：固相萃取，气相色谱质谱法，饮用水，半挥发性有机物
半挥发性有机物，一般是指沸点范围为（170 ～ 350）℃的有机物，多数具有致癌、致畸和致突变的特性，严重危害人体健康。我国现有标准方法中对半挥发性有机污染物的测定方法较为分散，部分项目所使用的分析方法检测耗时长切准确度不高，所以开展水中半挥发性有机物检测技术的研究意义重大。
1 试验仪器和试剂
日本岛津GCMS-QP2010Uitra;戴安 AT280 的全自动固相萃取仪;CNWBOND HC-C18固相萃取柱;甲醇;二氯甲烷;半挥发性有机物标准品
2 实验条件
2.1 气相色谱的条件
不分流的进样，柱流速1.17ml/min，进样口的温度是 250℃，程序的升温中柱的初始温度为 60℃，且保持有 1min，通过 8℃ /min 逐渐升为 300℃。
2.2 质谱的条件
电子轰击源为 EI，电子能量是70eV，SIM扫描方式进样，溶剂延迟6min，接口温度 250℃，离子源的温度 230℃。
3实验分析
3.1定性分析
将各组分标准品按一定比例混合稀释，与Scan扫描模式下进样分析，确定样品保留时间，所得样品质谱碎片和标准谱库进行对照，如果相似度超过 80%，就认定是目标的化合物。
3.2标准曲线的绘制
将各组分标准品配制成浓度为0、20、50、100、200、500、1000ug/L标准系列浓度的标准样品。分别取1ul进样，以该物质质量浓度为横坐标，离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
3.3待测水样的前处理
活化：依次用5.0ml的二氯甲烷、15.0ml的甲醇、5.0ml的水来活化萃取小柱。
吸附：准确量取500ml水样，让其以10ml/min 的速度流经萃取小柱进行半挥发性有机物的富集，上样完毕后，通20minN2，对小柱进行干燥。
洗脱：用10ml二氯甲烷以2ml/min的速度洗脱样品，收集洗脱液至浓缩管中。
浓缩：将洗脱液通入氮气进行浓缩，浓缩至体积约为0.5ml，然后用二氯甲烷定容至1ml。
4结果与讨论
4.1 色谱行为
按照试验方法对混合标准溶液进行测定，色谱图见图1
4.2 标准曲线的相关参数
按照试验方法对混合标准溶液系列进行测定，各组分的保留时间、线性回归方程、相关系数和检出限见表1。
4.3方法回收率及精密度
取两组空白水样，分别添加高、低两个浓度水平的标准品，按照上述实验过程进行固相萃取并且测定，每组平行测定6次，计算准确度与精密度。低浓度（20μg·L-1）加标回收率为88.2%，RSD 为 3.6%;高濃度（500μg·L-1）加标回收率均值为 81.7%，RSD 为 5.1%。
4.4样品分析
采集牡丹江市水源地水样6份，按上述方法进行检测，结果均未检出。符合国家饮用水质量标准。
5 结论
本文简述了一种固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中半挥发性有机物的方法。该方法操作简单、线性关系良好、检出限低，回收率及精密度均较好。能够同时测定多种半挥发性有机物。但是该方法还存在一定不足：1、不适用酞酸酯类化合物的测定;2、不能将邻硝基氯苯和对硝基氯苯两种化合物分开。
参考文献：
1.依力哈木 . 扎依尔，杨艳伟，朱英，胡小键，陆一夫。自动固相萃取一气相色谱质谱法测定生活饮用水中6 0种半挥发性有机物[J].环境卫生学杂志，2020，10（2）：81-88.
2.张玉美，张明洪，李红梅.固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中 23种半挥发性有机物的含量[J].理化检验化学分册，2019，55（10）：1168-1173.