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针对羰基化生产醋酸过程中产生的重组分残液难以回收的现状,首次提出了采用刮膜蒸发器富集醋酸废液中的醋酸、乙二醇二乙酸酯(EGDA)和乙酰氧基乙酸(AAA)馏分,其后减压间歇精馏分离富集馏分,实现羰基化醋酸废液的回收利用。试验表明该方法是切实可行的,并获得了纯度为99%以上的醋酸产品和95%以上的EGDA和AAA副产品。研究了精馏操作对EGDA和AAA纯度的影响,获得了最佳实验条件。