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以MgO和Nb_2O_5为原料,用高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9前驱体,前驱体经900℃热处理合成Mg_4Nb_2O_9纳米粉体.采用X射线衍射和扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)研究了粉体随合成温度、球磨时间、保温时间的微结构变化和物相转变过程.结果表明,MgO-Nb_2O_5混合物经60 h高能球磨在900℃保温3 h合成出粒径为50～80 nm的Mg_4Nb_2O_9纳米粉体.高能球磨法制备的粉体在1 200℃可烧结成致密的具有优异性能的Mg_4Nb_2O_9瓷.