【摘要】 本文介绍了应用ICP-AES法快速测定复合肥中磷和钾的测定，即将样品水溶酸化后进行干过滤，直接上ICP-AES测定，在760.499nm光普下测定钾的含量，在213.617nm光普下测定磷的含量。钾的加标回收率为98.7%～99.5%，检出限为20μg/kg，线性为0.9999；磷的加标回收率为101%～108%，检出限为32μg/kg，线性为0.9995。
　　 【关键词】 ICP - AES法 复合肥 磷 钾
　　
　　1.前言
　　磷和钾是复合肥的主要营养元素，一般采用重量法测定其含量，测定的周期比较长，重复性较差。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法)测定, 该法具有灵敏度高、分辨率好、准确度高、测定范围宽，一个样品可以同时测定两个元素等特性。通过酸化处理样品、ICP 条件优化、分别选取磷和钾的灵敏光线谱进行测定，取得了满意的分析结果。
　　 2.实验部分
　　 2.1仪器及参数测定 电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司生产，Optima 2100DV型；射频功率1300W；等离子体气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.8L/min；泵速1.50mL/min；观测方向为径向。
　　 2.2试剂 磷标准储备液（1000mg/L）、钾标准储备液（1000mg/L），由国家标准物质研究中心提供，使用时提前用2%的硝酸稀释到合适的浓度。磷酸二氢钾 （优级纯）、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）。
　　 2.3称样 准确称取样品0.5g（精确到0.0001g）放入250mL 的烧杯中，加100mL水，10mL浓盐酸，在电热板上微沸5min，取下冷却，定容至250 mL，干过滤部分滤液待测。
　　 2.4测定 稀释磷和钾的标准溶液至50、100、150、200 mg/L，在766.490nm光谱下测试钾的含量，在213.617nm光谱下测试磷的含量。
　　2.5与化学法的测试结果比较 分别取不同含量和组成的四种复合肥和优级纯的磷酸二氢钾试剂，分别用传统的重量法和电感耦合等离子体发射光谱法测定磷和钾的含量，测试结果见下表。
　　 试验结果所得的绝对差值均符合GB/T8573-1999《复合肥料中有效磷含量的测定》和GB/T8574-2002《复合肥料中钾含量的测定》标准的规定。
　　2.6共存元素的干扰 在待测溶液中分别加入钙、镁、硫（300mg/L）和硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴（100mg/L），测定磷和钾的浓度，加入前后测试结果无明显变化，显示这些共存元素对磷和钾的测定无干扰。
　　3.结果与讨论
　　采用电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥中的磷和钾，测试速度快，曲线的线性范围宽，能大幅缩短检验周期，检测结果令人满意，能够满足常规分析需要， 可替代复杂的化学方法。