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[摘 要]随着中国对外经济的不断拓展，地矿行业以后也会慢慢走向外向型经济，就可能产生很多前沿实验室，正确选择前沿实验室所需的分析仪器也会成为地矿分析行业的一个重要课题。如X荧光，ICP-MS等大型分析仪器，仪器本身成本高，运行经费高，实验环境要求苛刻等特点，很多前沿实验室不能满足大型分析仪器的分析条件。而类似原子吸收，原子光谱等小仪器恰恰满足了这些特点，成本低，操作简单，测量针对性强，检出限、准确度与精密度完全满足前沿矿山工作的要求，与大型仪器相比，更适合未来前沿实验室的实验要求。
[关键词]光谱 实验室 应用
中图分类号：TV51 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）34-0248-01
一 原子发射光谱分析的基本原理
本题以原子光谱仪器为例，介绍小仪器在地矿行业前沿实验室的应用与优点。
原子发射光谱法是以测量物质内部能级跃迁时辐射出电磁波的波长和强度为基础的光学分析法。组成物质成分的各种元素或化合物，在一定温度条件下解离为原子或离子，激发辐射出各种不同特征波长的复合光；经过光谱仪分光记录后，得到一系列代表各元素的特征谱线；根据其特征光谱的波长可进行定性分析，光谱的强度与物质的含量有关，故借以进行定量分析。谱线范围从2210-3700均可进行测定。
二 原子发射光谱法在地质分析中的应用
目前在地矿实验室中，电弧发射光谱法主要有以下应用；
地球化学勘察试样分析往往批量很大，应尽量减少单元素分析流程，以降低分析成本，提高分析效率。有些元素如Ag、Sn、B、Ga等因各种原因难以归入多元素分析流程，需采用石墨炉原子吸收光谱法、极谱法、光度法等逐一测定，而电弧发射光谱法测定这些元素是强项，可以一次摄谱完成Ag、B、Sn、Pb、Ga、Mo等元素的测定，各元素测定指标可达到《区域地球化学勘察规范》（DZ/T 0167-95）的要求，已广泛应用于地球化学勘察批量试样分析。
光谱半定量作为一种简单、快速、信息量很大的分析方法，可以用来全面了解各种岩石、土壤、矿石、矿物的成分大致含量，为剔除低品位的矿石矿物，为矿产综合利用，为选择合理的分析方法、查明化学分析的干扰成分、制订各种合理的分析方案等提供依据。
预富集-光谱法是贵金属测定的有效方法。如活性炭富集-发射光谱法测定金，及铅试金富集-发射光谱法测定铂、钯、金检出限可达PPb级。
三 原子发射光谱法对地质样品中金的定量测定
分析步骤：称取10g（精确至0.1g）试样于25mL瓷舟中，置于高温炉中，从低温升至650℃灼烧1.5h，取出冷却后，倒入200mL锥形烧瓶中，加少量水润湿试样，加入新配制的50mL（1+1）王水、1mLFe3+溶液，加盖置于电热板上加热2-3h，溶液体积蒸至约10mL时取下，用水稀释至约100mL，放入一块泡沫塑料，将锥形瓶置于振荡器上震荡1h，取出泡沫，用水洗净、挤干，放入10mL瓷干锅中，移入高温炉中，从低温升至650-700℃灰化1-2h，取出放冷。加纯碳粉至2.5mg，加5mg缓冲剂，玻璃棒搅匀，全部装入型号为Φ8的电极中，按照校准曲线步骤进行光谱测定。试样与校准系列在同一相板上摄谱，在校准曲线上查得Au量，根据称取试样质量得到试样中金的质量分数。
测量条件：以WP-1型摄谱仪为例的操作参数为：狭缝倾角3.70；狭缝宽度12μm；中间光阑2；交流电弧3A3s；12A烧完；曝光时间25s。显影条件：A B 显影液，18-20℃显影2min。在测光仪上测光，Au谱线采用2428主灵敏线。减去锗内标黑度，绘制校准曲线，曲线为对数曲线。定量分析基本关系式与原理：
光谱定量分析是根据试样中被测元素的谱线强度来确定该元素在试样中的含量。根据谱线强度公式，分析线强度与光源等离子体（蒸汽云）中该元素的原子浓度成正比，而原子浓度与试样中元素的含量成正比，则上述谱线强度表示式可写成：（式中为常数）
由此可知，对某个元素的谱线来说，在规定的激发条件（光源类型、电学参数、放电气氛、试样引入弧焰方法等）下，谱线强度与该元素的含量成正比。
由于谱线的自吸，必须引入一个自吸系数；此时，谱线强度与元素浓度的关系可写成
将该式取对数得：
方法论证：采用本法，检出限为0.1PPm ，准确度采用原子吸收法进行多次不同试样的比对，相对标准偏差不高于2%，精密度的采用同一试样的重复性测定，相对标准偏差不高于2%。在现场用本法测定地质类槽探，钻探样品3000多件，所测结果全部得到甲方单位认可。
四 电弧粉末原子发射光谱法半定量分析
光谱半定量分析是从事岩矿分析的实验室的一项经常性的分析任务。20世纪中期，光谱半定量分析为地球化学找矿及区域地质普查分析提供数据，曾为地质矿产资源的勘察和矿产综合利用做出很大贡献。
目前，随着电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、X射线荧光光谱仪等新仪器新技术的发展，光谱半定量分析虽然已不再是地质样品的主要分析技术；但作为一种简单、快速、信息量很大的分析方法，它仍然是地质分析的重要手段之一。光谱半定量分析可以用来全面了解各种岩石、土壤、矿石、矿物成分的大致含量，为剔除低品位的矿石样品、选择合理的分析方法、查明化学分析的干扰成分、制定各种合理的分析方案等提供依据。
标准试样：
光谱半定量分析，是尽可能多地提供试样中元素是否存在及其存在的大致含量的信息。因此，标准试样的配置，也要尽可能多地配入各种元素，这就极大地增加了配制标准的困难。首先是基体成分的选择，很难找到适合的天然“空矿”作基体，只能采用人工合成基体来配制。
近年来，随着分析技术和仪器分析的发展，我国已有了一批硅酸盐岩石、碳酸盐岩石、土壤、矿石、矿物及光谱分析用人工合成成分分析标准物质，定值元素從主量、微量到痕量元素等有几十个，给光谱半定量分析提供了很好的标准物质。根据分析对象，选用相应类型的天然标准物质，这是最理想的方案，可以消除组分、晶体结构不同的影响，也节省了配制标准的时间。除此之外，也可以用人工合成基体来配制，分组加入各种元素。
测量条件：狭缝7μm，三透镜照明系统，中间光圈3.2mm
激发源：交流电弧发生器，分两段摄谱，第一段9A曝光90s，第二段14A烧完。
电极：上电极为圆锥形，下电极孔穴为Φ8，所用标准为模仿硅酸盐岩石类型基本配置。光谱紫外Ⅱ相板，A、B型混合显影液，20℃显影3min。
释谱：释谱是半定量分析的主要环节。地质试样的组分复杂，谱线的相互干扰及组分的影响非常严重。要正确地鉴定试样中元素的存在与否并比较准确地估计其含量，必须掌握正确的释谱技术和方法。最常用的以--谱线黑度比较法。
五 总结：
分析技术发展到现在，已进入瓶颈期。除非有新的技术革命，否则不会出现新的分析方法，只能从现有的分析方法上进行优化与改良。没有哪一种分析方法会被彻底淘汰，充分考虑分析环境的客观条件，才能正确的选择合适的分析方法，使测试分析工作更好的成为地质找矿的“眼睛”。
参考文献：
[1] Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy.PWJM Boumas.1987
[2] 直读光谱仪检定技术的探讨[J].孙晓萍.计量技术.2011（02）
[3] 分析化学中检出限问题探讨[J].徐金龙，刘中勇，华斌，史亚晓.检验检疫学刊.2012（06）
[关键词]光谱 实验室 应用
中图分类号：TV51 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）34-0248-01
一 原子发射光谱分析的基本原理
本题以原子光谱仪器为例，介绍小仪器在地矿行业前沿实验室的应用与优点。
原子发射光谱法是以测量物质内部能级跃迁时辐射出电磁波的波长和强度为基础的光学分析法。组成物质成分的各种元素或化合物，在一定温度条件下解离为原子或离子，激发辐射出各种不同特征波长的复合光；经过光谱仪分光记录后，得到一系列代表各元素的特征谱线；根据其特征光谱的波长可进行定性分析，光谱的强度与物质的含量有关，故借以进行定量分析。谱线范围从2210-3700均可进行测定。
二 原子发射光谱法在地质分析中的应用
目前在地矿实验室中，电弧发射光谱法主要有以下应用；
地球化学勘察试样分析往往批量很大，应尽量减少单元素分析流程，以降低分析成本，提高分析效率。有些元素如Ag、Sn、B、Ga等因各种原因难以归入多元素分析流程，需采用石墨炉原子吸收光谱法、极谱法、光度法等逐一测定，而电弧发射光谱法测定这些元素是强项，可以一次摄谱完成Ag、B、Sn、Pb、Ga、Mo等元素的测定，各元素测定指标可达到《区域地球化学勘察规范》（DZ/T 0167-95）的要求，已广泛应用于地球化学勘察批量试样分析。
光谱半定量作为一种简单、快速、信息量很大的分析方法，可以用来全面了解各种岩石、土壤、矿石、矿物的成分大致含量，为剔除低品位的矿石矿物，为矿产综合利用，为选择合理的分析方法、查明化学分析的干扰成分、制订各种合理的分析方案等提供依据。
预富集-光谱法是贵金属测定的有效方法。如活性炭富集-发射光谱法测定金，及铅试金富集-发射光谱法测定铂、钯、金检出限可达PPb级。
三 原子发射光谱法对地质样品中金的定量测定
分析步骤：称取10g（精确至0.1g）试样于25mL瓷舟中，置于高温炉中，从低温升至650℃灼烧1.5h，取出冷却后，倒入200mL锥形烧瓶中，加少量水润湿试样，加入新配制的50mL（1+1）王水、1mLFe3+溶液，加盖置于电热板上加热2-3h，溶液体积蒸至约10mL时取下，用水稀释至约100mL，放入一块泡沫塑料，将锥形瓶置于振荡器上震荡1h，取出泡沫，用水洗净、挤干，放入10mL瓷干锅中，移入高温炉中，从低温升至650-700℃灰化1-2h，取出放冷。加纯碳粉至2.5mg，加5mg缓冲剂，玻璃棒搅匀，全部装入型号为Φ8的电极中，按照校准曲线步骤进行光谱测定。试样与校准系列在同一相板上摄谱，在校准曲线上查得Au量，根据称取试样质量得到试样中金的质量分数。
测量条件：以WP-1型摄谱仪为例的操作参数为：狭缝倾角3.70；狭缝宽度12μm；中间光阑2；交流电弧3A3s；12A烧完；曝光时间25s。显影条件：A B 显影液，18-20℃显影2min。在测光仪上测光，Au谱线采用2428主灵敏线。减去锗内标黑度，绘制校准曲线，曲线为对数曲线。定量分析基本关系式与原理：
光谱定量分析是根据试样中被测元素的谱线强度来确定该元素在试样中的含量。根据谱线强度公式，分析线强度与光源等离子体（蒸汽云）中该元素的原子浓度成正比，而原子浓度与试样中元素的含量成正比，则上述谱线强度表示式可写成：（式中为常数）
由此可知，对某个元素的谱线来说，在规定的激发条件（光源类型、电学参数、放电气氛、试样引入弧焰方法等）下，谱线强度与该元素的含量成正比。
由于谱线的自吸，必须引入一个自吸系数；此时，谱线强度与元素浓度的关系可写成
将该式取对数得：
方法论证：采用本法，检出限为0.1PPm ，准确度采用原子吸收法进行多次不同试样的比对，相对标准偏差不高于2%，精密度的采用同一试样的重复性测定，相对标准偏差不高于2%。在现场用本法测定地质类槽探，钻探样品3000多件，所测结果全部得到甲方单位认可。
四 电弧粉末原子发射光谱法半定量分析
光谱半定量分析是从事岩矿分析的实验室的一项经常性的分析任务。20世纪中期，光谱半定量分析为地球化学找矿及区域地质普查分析提供数据，曾为地质矿产资源的勘察和矿产综合利用做出很大贡献。
目前，随着电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、X射线荧光光谱仪等新仪器新技术的发展，光谱半定量分析虽然已不再是地质样品的主要分析技术；但作为一种简单、快速、信息量很大的分析方法，它仍然是地质分析的重要手段之一。光谱半定量分析可以用来全面了解各种岩石、土壤、矿石、矿物成分的大致含量，为剔除低品位的矿石样品、选择合理的分析方法、查明化学分析的干扰成分、制定各种合理的分析方案等提供依据。
标准试样：
光谱半定量分析，是尽可能多地提供试样中元素是否存在及其存在的大致含量的信息。因此，标准试样的配置，也要尽可能多地配入各种元素，这就极大地增加了配制标准的困难。首先是基体成分的选择，很难找到适合的天然“空矿”作基体，只能采用人工合成基体来配制。
近年来，随着分析技术和仪器分析的发展，我国已有了一批硅酸盐岩石、碳酸盐岩石、土壤、矿石、矿物及光谱分析用人工合成成分分析标准物质，定值元素從主量、微量到痕量元素等有几十个，给光谱半定量分析提供了很好的标准物质。根据分析对象，选用相应类型的天然标准物质，这是最理想的方案，可以消除组分、晶体结构不同的影响，也节省了配制标准的时间。除此之外，也可以用人工合成基体来配制，分组加入各种元素。
测量条件：狭缝7μm，三透镜照明系统，中间光圈3.2mm
激发源：交流电弧发生器，分两段摄谱，第一段9A曝光90s，第二段14A烧完。
电极：上电极为圆锥形，下电极孔穴为Φ8，所用标准为模仿硅酸盐岩石类型基本配置。光谱紫外Ⅱ相板，A、B型混合显影液，20℃显影3min。
释谱：释谱是半定量分析的主要环节。地质试样的组分复杂，谱线的相互干扰及组分的影响非常严重。要正确地鉴定试样中元素的存在与否并比较准确地估计其含量，必须掌握正确的释谱技术和方法。最常用的以--谱线黑度比较法。
五 总结：
分析技术发展到现在，已进入瓶颈期。除非有新的技术革命，否则不会出现新的分析方法，只能从现有的分析方法上进行优化与改良。没有哪一种分析方法会被彻底淘汰，充分考虑分析环境的客观条件，才能正确的选择合适的分析方法，使测试分析工作更好的成为地质找矿的“眼睛”。
参考文献：
[1] Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy.PWJM Boumas.1987
[2] 直读光谱仪检定技术的探讨[J].孙晓萍.计量技术.2011（02）
[3] 分析化学中检出限问题探讨[J].徐金龙，刘中勇，华斌，史亚晓.检验检疫学刊.2012（06）