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摘要[目的]快速、准确地测定饲用大豆粕的含水量，满足指导生产的要求。[方法] 在饲用大豆粕的4个水分波动区间，通过比较饲用大豆粕水分在130 ℃烘箱中干燥不同时间与国标GB/T 6435-2014饲料中水分的测定方法干燥的效果差异来选择合适的干燥时间，优化实际生产中的水分测定方法。[结果]试验表明，饲用大豆粕在130 ℃烘箱中干燥20 min测定的水分含量与GB/T 6435-2014所用方法结果相近，这说明在130 ℃烘箱中干燥20 min的快速水分测定对在线生产有一定的指导意义。[结论] 在生产过程中可以使用在130 ℃烘箱中干燥20 min的方法代替国标法进行饲用大豆粕水分的检测，在确保数据准确性的条件下，此法能够极大地缩短检测时间，及时、有效地为车间生产提供数据指导。
关键词饲用大豆粕；水分；快速；测定
中图分类号TS210.7文献标识码
A文章编号0517-6611（2015）28-291-02
Study on Moisture Rapid Determination Method for Soybean Meal for Feedstuff
LIU Chaoqun， LIU Dawei， MA Li et al （China Grain Reserves Corporation， Zhenjiang， Jiangsu 212006）
Abstract [Objective] To rapidly and accurately determine moisture content in soybean meal， meet the requirements of guiding production. [Method] In 4 fluctuations interval， through comparing drying effect to select appropriate time and optimize moisture determination method in actual production. [Result] The results show that the moisture content of soybean meal for feedstuff at the temperature of 130 ℃ for 20 min is consistent with the method of GB/T6435-2014. Lastly， it is suggested that the rapid moisture determination above has a certain effective guiding significance for online production. [Conclusion] Under the condition of ensuring the accuracy of the data， this method can greatly shorten the detection time， timely and effectively provide data for the workshop production guidance.
Key words Soybean meal for feedstuff； Moisture； Rapid； Determination
与国外相比，我国的粮油加工业已达到一个全新的水平，特别是油脂加工业，大型化、规模化、自动化的油脂加工厂比比皆是。对于大型的油脂加工厂来说，一般饲用大豆粕的产量较高，而GB/T6435-2014中关于饲料中水分的测定方法耗时长，而使用近红外快速扫描法测定水分含量时又会因为原料大豆的种类不同导致测得的结果不能完全满足指导生产的要求[1]。因此，针对上述存在的问题，在确保结果准确性的前提下，采用水分的快速试验方法，可以缩短大量的时间，并可以及时、准确地为生产提供指导数据。
1材料与方法
1.1材料供试原料：饲用大豆粕。主要仪器：分析天平，感量0.000 1 g，型号CPA224S，德国赛多利斯股份公司；
电热鼓风干燥箱，型号DHG9035A、DHG9045A，上海一恒科学仪器有限公司；铝盒，直径50 mm，高30 mm；粉碎机：型号JFSD100H，上海嘉定粮油检测仪器有限公司，筛，筛孔为1.00 mm、2.00 mm的金属网。
1.2方法
1.2.1试样的制备[2]。试样在干净的粉碎机中研磨样品[3]，直至能全部通过2.00 mm的筛，充分混合后将研磨过的实验室样品用分样器分取检测所需的试样。再将此样品用洁净的粉碎机研磨，至能全部通过1.00 mm的筛。
1.2.2测定方法及步骤。
饲用大豆粕水分波动范围在原料大豆品质变化很大的情况下波动显著，将水分波动分为4个区间：11.5%～12.0%、12.0%～12.5%、12.5%～13.0%、13.0%～13.5%，用饲用大豆粕水分在130 ℃[4]烘箱中干燥不同时间与国标方法干燥的效果差异来选择合适的干燥时间。国标法引用GB/T 6435-2014操作[5]。
1.2.3快速测定方法。
将铝盒在130 ℃烘箱中烘1 h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称重m1，再放入烘箱中烘30 min，直至两次称量之差小于0.002 g为恒重[6]。
称取5 g制备好的样品m2置于已恒重的铝盒中，精确至1 mg，称取5组，每组3个平行样，分别在130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min（温度达到130 ℃开始计时，每组单独放入烘箱中，防止铝盒取出时影响其他组分的干燥效果），取出，立即盖好铝盒盖放入干燥器中冷却至室温后称重m3。结果计算如下： 水分（%）=m2-（m3-m1）m2×100%
式中，m1，铝盒的质量（g）；m2，试样的质量（g）；m3，130 ℃烘干后试样及铝盒的质量（g）。
相对偏差=|X-X0|/（X+X0）/2
式中，X为快速测定法，X0为国标法。
2结果与分析
2.1豆粕含水量11.5%～12.0%区间2种方法测定结果比较
饲用大豆粕水分范围在11.5%～12.0%区间内的水分通过国标法和快速法检测结果如表1所示。
由表1可以计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.98%、-0.19%、0.05%、0.22%、0.33%。由此可知，130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标方法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=1.45 2.2豆粕含水量12.0%～12.5%区间2种方法测定结果比较饲用大豆粕水分范围在12.0%～12.5%区间内的水分通过国标法和快速法检测结果如表2所示。
由表2计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.78%、-0.18%、0.04%、0.17%、0.28%。由此可知，130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标方法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=2.13 2.4豆粕含水量13.0%～13.5%区间2种方法测定结果比较饲用大豆粕水分范围在13.0%～13.5%区间内的水分通过国标法和快速法检测结果如表4所示。
由表4计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.79%、-0.21%、0.04%、0.19%、0.27%。故130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=1.21 3结论
通过以上各区间对比性研究，饲用大豆粕水分在130 ℃烘箱中干燥20 min的效果和国标法一致，生产过程中可以使用此方法代替国标法进行饲用大豆粕水分的检测，在确保数据准确性的条件下，此法能够极大地缩短检测时间，及时、有效地为车间生产提供数据指导。
2.3豆粕含水量12.5%～13.0%区间2种方法测定结果比较饲用大豆粕水分范围在12.5%～13.0%区间内的水分通过国标法和快速法检测结果如表3所示。
由表3计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.81%、-0.20%、0.03%、0.22%、0.31%。故130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标方法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=2.08 参考文献
[1] 陆婉珍.现代近红外光谱分析技术[M].2版.北京：中国石化出版社，2010.
[2] 国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会.动物饲料试样的制备：GB/T 20195-2006[S].北京：中国标准出版社，2006.
[3] 罗春华，鲁旭辉，吴学平，等.不同磨碎细度和烘干时间对禾谷类种子水分测定结果的影响[J].中国种业，2003（2）：23-24.
[4] 郭丽姝.饲料中水分含量简速测定方法初探[J].生物技术，1994，4（2）：43-44.
[5] 国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会.饲料中水分的测定方法：GB/T 6435-2014[S].北京：中国标准出版社，2006.
[6] 刘晓鹏，李应华.两次烘干法测定粮食水分时应注意的问题[J].粮油食品科技，2004（6）：32.
关键词饲用大豆粕；水分；快速；测定
中图分类号TS210.7文献标识码
A文章编号0517-6611（2015）28-291-02
Study on Moisture Rapid Determination Method for Soybean Meal for Feedstuff
LIU Chaoqun， LIU Dawei， MA Li et al （China Grain Reserves Corporation， Zhenjiang， Jiangsu 212006）
Abstract [Objective] To rapidly and accurately determine moisture content in soybean meal， meet the requirements of guiding production. [Method] In 4 fluctuations interval， through comparing drying effect to select appropriate time and optimize moisture determination method in actual production. [Result] The results show that the moisture content of soybean meal for feedstuff at the temperature of 130 ℃ for 20 min is consistent with the method of GB/T6435-2014. Lastly， it is suggested that the rapid moisture determination above has a certain effective guiding significance for online production. [Conclusion] Under the condition of ensuring the accuracy of the data， this method can greatly shorten the detection time， timely and effectively provide data for the workshop production guidance.
Key words Soybean meal for feedstuff； Moisture； Rapid； Determination
与国外相比，我国的粮油加工业已达到一个全新的水平，特别是油脂加工业，大型化、规模化、自动化的油脂加工厂比比皆是。对于大型的油脂加工厂来说，一般饲用大豆粕的产量较高，而GB/T6435-2014中关于饲料中水分的测定方法耗时长，而使用近红外快速扫描法测定水分含量时又会因为原料大豆的种类不同导致测得的结果不能完全满足指导生产的要求[1]。因此，针对上述存在的问题，在确保结果准确性的前提下，采用水分的快速试验方法，可以缩短大量的时间，并可以及时、准确地为生产提供指导数据。
1材料与方法
1.1材料供试原料：饲用大豆粕。主要仪器：分析天平，感量0.000 1 g，型号CPA224S，德国赛多利斯股份公司；
电热鼓风干燥箱，型号DHG9035A、DHG9045A，上海一恒科学仪器有限公司；铝盒，直径50 mm，高30 mm；粉碎机：型号JFSD100H，上海嘉定粮油检测仪器有限公司，筛，筛孔为1.00 mm、2.00 mm的金属网。
1.2方法
1.2.1试样的制备[2]。试样在干净的粉碎机中研磨样品[3]，直至能全部通过2.00 mm的筛，充分混合后将研磨过的实验室样品用分样器分取检测所需的试样。再将此样品用洁净的粉碎机研磨，至能全部通过1.00 mm的筛。
1.2.2测定方法及步骤。
饲用大豆粕水分波动范围在原料大豆品质变化很大的情况下波动显著，将水分波动分为4个区间：11.5%～12.0%、12.0%～12.5%、12.5%～13.0%、13.0%～13.5%，用饲用大豆粕水分在130 ℃[4]烘箱中干燥不同时间与国标方法干燥的效果差异来选择合适的干燥时间。国标法引用GB/T 6435-2014操作[5]。
1.2.3快速测定方法。
将铝盒在130 ℃烘箱中烘1 h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称重m1，再放入烘箱中烘30 min，直至两次称量之差小于0.002 g为恒重[6]。
称取5 g制备好的样品m2置于已恒重的铝盒中，精确至1 mg，称取5组，每组3个平行样，分别在130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min（温度达到130 ℃开始计时，每组单独放入烘箱中，防止铝盒取出时影响其他组分的干燥效果），取出，立即盖好铝盒盖放入干燥器中冷却至室温后称重m3。结果计算如下： 水分（%）=m2-（m3-m1）m2×100%
式中，m1，铝盒的质量（g）；m2，试样的质量（g）；m3，130 ℃烘干后试样及铝盒的质量（g）。
相对偏差=|X-X0|/（X+X0）/2
式中，X为快速测定法，X0为国标法。
2结果与分析
2.1豆粕含水量11.5%～12.0%区间2种方法测定结果比较
饲用大豆粕水分范围在11.5%～12.0%区间内的水分通过国标法和快速法检测结果如表1所示。
由表1可以计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.98%、-0.19%、0.05%、0.22%、0.33%。由此可知，130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标方法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=1.45
由表2计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.78%、-0.18%、0.04%、0.17%、0.28%。由此可知，130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标方法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=2.13
由表4计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.79%、-0.21%、0.04%、0.19%、0.27%。故130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=1.21
通过以上各区间对比性研究，饲用大豆粕水分在130 ℃烘箱中干燥20 min的效果和国标法一致，生产过程中可以使用此方法代替国标法进行饲用大豆粕水分的检测，在确保数据准确性的条件下，此法能够极大地缩短检测时间，及时、有效地为车间生产提供数据指导。
2.3豆粕含水量12.5%～13.0%区间2种方法测定结果比较饲用大豆粕水分范围在12.5%～13.0%区间内的水分通过国标法和快速法检测结果如表3所示。
由表3计算出快速方法130 ℃烘箱中干燥10、15、20、25、30 min与国标法结果的偏差的平均值分别为-0.81%、-0.20%、0.03%、0.22%、0.31%。故130 ℃干燥20 min水分含量测定的结果和国标方法最接近，可以使用此方法代替国标法检测豆粕水分以指导生产。
将国标法和130 ℃干燥20 min快速法用配对试验的方法进行两样本t检验得出：tD=2.08
[1] 陆婉珍.现代近红外光谱分析技术[M].2版.北京：中国石化出版社，2010.
[2] 国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会.动物饲料试样的制备：GB/T 20195-2006[S].北京：中国标准出版社，2006.
[3] 罗春华，鲁旭辉，吴学平，等.不同磨碎细度和烘干时间对禾谷类种子水分测定结果的影响[J].中国种业，2003（2）：23-24.
[4] 郭丽姝.饲料中水分含量简速测定方法初探[J].生物技术，1994，4（2）：43-44.
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[6] 刘晓鹏，李应华.两次烘干法测定粮食水分时应注意的问题[J].粮油食品科技，2004（6）：32.