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建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况，实验表明，在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下，适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品，用HEl酸化，无需分离基体，实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定，其回收率为90．6％～103．8％，检出限分别为0．35、0．20、0．65和0．35μg/L。应用该方法分析了锑精矿样品，结果令人满意。