【摘 要】
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目的建立同时测定蔬菜试样中敌百虫及其降解产物敌敌畏的气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)方法。方法取蔬菜样品(以萝卜为代表)20.0 g,丙酮为提取溶剂,二氯甲烷液-液分配法萃
【机 构】
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中国疾病预防控制中心营养与健康所卫计委微量元素营养重点实验室; 中国科学院动物研究所;
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目的建立同时测定蔬菜试样中敌百虫及其降解产物敌敌畏的气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)方法。方法取蔬菜样品(以萝卜为代表)20.0 g,丙酮为提取溶剂,二氯甲烷液-液分配法萃取2次,经柱层析分离敌敌畏、敌百虫,供装有色谱柱HP-1(5 m×0.53 mm,0.25μm)的GC-FPD检测,峰面积定量。结果敌百虫和敌敌畏标准曲线的相关系数均>0.999。本法的定量限:敌百虫为0.01 mg/kg;敌敌畏为0.003 mg/kg。敌百虫和敌敌畏的添加浓度在0.01 mg/kg~1.00 mg/kg水平时,萝卜中回收率分别在83%~100%和92%~98%,相对标准偏差(RSD)均<9.45%。结论在前处理过程中将敌敌畏与敌百虫分离,随后分别检测,有效避免了样品中敌敌畏与气相色谱中的热分解产物混淆,提高了方法准确度。所建立的方法快速、灵敏、准确,可同时用于不同蔬菜样品中敌百虫及其相对毒性更大的分解产物敌敌畏的农药残留检测。
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