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摘要：同时采用纳氏试剂分光度法、DR2800水杨酸盐法和纳氏（Nessler）法对饮用水中的氨氮含量进行检测，对比三种方法的不同点、准确度、精密度、简便快速性和环保性。
关键词：氨氮检测；方法比较；分析
1引言
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。废水中的氨氮本身对水源环境的危害是巨大的，氨氮和水源接触就会造成水源的污染，尤其是水流速度较慢的河流。我们经常会在水体中看到大量的藻类出现，这些藻类在氨氮的作用下生长繁殖速度会加快，造成水体缺氧，影响水中动植物的生存，同时也会造成水体污染。水中氨氮的含量是生活饮用水中一个十分重要的检验指标，水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。因此，对于水体中氨氮含量的检测是十分重要的，本文主要围绕水体中氨氮检测方法进行分析介绍，通过对比常见的几种检测方法来寻求最佳的检测方式。
2水中氨氮检测方法及基本原理
水中氨氮的测定方法，通常我们了解到的有国标GB5749中的纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法、此外还有HACH的DR2800分光光度法、气相分子吸收法、电极法等。目前最常用的测定方法是钠氏试剂分光光度法，稳定性好，准确度高，但是纳氏试剂中含有毒化合物，会对环境造成一定的污染。其次是使用DR2800分光光度法测定氨氮同样具有灵敏度高，稳定性好可在采样现场显色带回实验室测定的优点。已在国内卫生化学检验中推广应用。
2.1 纳氏试剂分光光度法.
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄至棕色的化合物，此化合物的颜色在 410- 425 nm 的波长范围内有强烈吸收。通过吸光度与浓度之间成线性关系可求得水样的氨氮浓度。
2.2 DR2800分光光度法
2.2.1水杨酸盐法：
氨组分与氯组合，形成单氯胺。单氯胺与水杨酸盐反应，形成5-氨基水杨酸。5-氨基水杨酸在硝普钠催化剂存在的条件下氧化形成蓝色组分。蓝色被所存在的过量试剂所掩饰，形成一种绿色溶剂。试验结果是在655 nm条件下量取的。
2.2.2纳氏（Nessler）法：
样品中矿物质无机稳定剂复合物硬度。聚乙烯醇分散剂在纳氏（Nessler）试剂与氨离子的反应中支持色彩生成。黄色与氨的浓度成比例。试验结果是在425 nm条件下量取的。
3 实验部分
3.1纳氏试剂分光光度法.
绘制工作曲线：分别吸取0ml、1ml、2ml、3 ml、4 ml、5 ml的氨氮标准使用液（根据需要也可采用不同的吸取量或者去掉适量的单点）于6支50ml比色管中，然后加入实验用水（即无氨水）将其定容至50ml刻度线，加入1mL酒石酸钾钠溶液混和均匀，再加入1mL纳氏试剂混匀。静置10min后，于420nm波长处进行比色（以光程30nm的比色皿、以纯水为参比溶液），测定其吸光度。最后通过测定的吸光度来减去零浓度的吸光度，从而得到校正吸光度，依此绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线。表1为试验得到的数据。
根据上述数据绘制工作曲线，图1为绘制的分光光度法的曲线。
表2为利用纳氏试剂分光光度法检测氨氮标样GSB07-3164-2014 200587的数据。
同时我们利用纳氏试剂分光光度法对闵行自来水厂出厂水做脱氯处理和不脱氯处理，分别对两种不同情况的水样做水中氨氮的比较检测，表3是两种不同情况下的对比数据。
3.2 DR2800水杨酸盐方法：
用吸管吸取2.0mL的样品加入现成的Test ‘N Tube AmVer? 氮氨试剂管中，同时做一个空白（去离子水），随后分别在试管中添加水杨酸氨试剂粉包，再添加氰尿酸按试剂粉包，加盖摇匀至粉末溶解，使用DR2800分光光度计，设置程序到343N，设置时间为20：00min，最后以空白调零，样品读数。
表4是水杨酸盐法的检测结果，其中标样为氨氮标样GSB07-3164-2014 200587，水样为闵行自来水厂出厂水（水样未做脱氯处理），
3.3 DR2800纳氏（Nessler）方法
将样品倒入一个25mL比色管中至刻度线，另外用一根比色管做空白（去离子水），分别在每个比色管中添加3滴矿物质无机稳定剂加盖摇匀，然后再添加3滴聚乙烯醇分散试剂，同样加盖摇匀，最后用吸管加入1.0mL纳氏试剂摇匀，使用DR2800分光光度计，设置程序为380N，设置时间为1：00min，将比色管中的溶液倒入一个10mL的方形样品试管中，以空白调零，样品读数。
4分析与讨论
4.1.水样脱氯处理与不脱氯处理的比较
我们以纳氏试剂分光光度法为例，通过表3水样的检测数据可以看出，同样以闵行自来水厂出厂水为水样，是否脱氯对于氨氮的检测有较为明显的影响。其主要原因是如下：
水体脱氯时，需要向水體中投加硫代硫酸钠，硫代硫酸钠消耗水体中的氯气，导致上述反应平衡向左移动，从而使得水体中的氨氮含量增加，从而使得水体脱氯后的氨氮含量较水体脱氯之前要大。
4.2. 氨氮标准样的比较
根据三种不同的检测方法我们对氨氮标样的准确度和精密度来进行对比分析。准确度是方法检测的结果准确性的考量，而精密度可以考察方法再现性优劣以的考察。准确度较高的方法可以保证结果的准确性，而精密度较高的方法可以在较少的试验次数下检测较为准确，也就说他的稳定性能好。
从上述的一系列表中可以看到采用三种不同的方法，同时对标准样品编号为GSB07-3164-2014 200587的氨氮标样进行3次平行样分析，标准样品的标准值为0.498mg /L，不确定度为±0.029mg/L。
通过表6，可以看出三种方法检测数据均在真值的范围内，准确性和精密度均可达到要求。从准确度上来看纳氏试剂分光光度法>DR280水杨酸盐法>DR2800纳氏法。从精密度稳定性这方面来说纳氏试剂分光光度法>DR2800纳氏法>DR2800水杨酸盐法。
4.3氨氮试验实际操作性比较
从表7中我们就能够清晰的看出在准确性和精密度都达标的情况下：
水杨酸盐法携带性方便，去现场检测氨氮绝对是首选，其不足之处就是等待时间较长，成本较高。
如果你想要检测时间短，建议使用DR2800钠氏法，速度快效率高。
纳氏试剂分光光度法则是需要配制试剂，绘制工作曲线，预备工作较为繁琐，正式开始操作样品的流程还是简单方便的，它适合用于大批量检测，对比下来也是几种方法检测数据中准确度和精密度最高的，也是成本最低的。
但要注意的是以上两种钠氏法在试验中都要用到纳氏试剂它含有毒化合物，会对环境造成一定的污染，实验时应谨慎使用。
5 结论
目前，氨氮的测定方法种类有很多，而且发展得都比较完善，研究内容也比较全面，他们都各自有各自的特点。通过上述的一系列综合数据对比，纳氏试剂分光光度法在熟练的掌握操作流程后，能够保证数据的准确性高精密度好，成本低，效果最佳，性价比很高，是值得推广的分析方法之一。目前由于工业、企业的发展，使得水污染多种多样，对氨氮测定的要求也越来越高，高效的检测方法也需持续关注和更新。
参考文献：
[1]田波，战春梅，姜瞻梅，等. 几种分光光度法测定氨氮含量的对比分析[J]. 食品工业，2014（8）：251-253.
[2]左嘉，戴书浩，魏宝梅，等. 地表水中氨氮的三种测定方法比对试验研究[J]. 中国给水排水，2017（6）：128-130.
[3]赵雪青. 纳氏试剂光度法测定水中氨氮对比试验分析[J]. 甘肃农业，2012（7）：91-92.
关键词：氨氮检测；方法比较；分析
1引言
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。废水中的氨氮本身对水源环境的危害是巨大的，氨氮和水源接触就会造成水源的污染，尤其是水流速度较慢的河流。我们经常会在水体中看到大量的藻类出现，这些藻类在氨氮的作用下生长繁殖速度会加快，造成水体缺氧，影响水中动植物的生存，同时也会造成水体污染。水中氨氮的含量是生活饮用水中一个十分重要的检验指标，水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。因此，对于水体中氨氮含量的检测是十分重要的，本文主要围绕水体中氨氮检测方法进行分析介绍，通过对比常见的几种检测方法来寻求最佳的检测方式。
2水中氨氮检测方法及基本原理
水中氨氮的测定方法，通常我们了解到的有国标GB5749中的纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法、此外还有HACH的DR2800分光光度法、气相分子吸收法、电极法等。目前最常用的测定方法是钠氏试剂分光光度法，稳定性好，准确度高，但是纳氏试剂中含有毒化合物，会对环境造成一定的污染。其次是使用DR2800分光光度法测定氨氮同样具有灵敏度高，稳定性好可在采样现场显色带回实验室测定的优点。已在国内卫生化学检验中推广应用。
2.1 纳氏试剂分光光度法.
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄至棕色的化合物，此化合物的颜色在 410- 425 nm 的波长范围内有强烈吸收。通过吸光度与浓度之间成线性关系可求得水样的氨氮浓度。
2.2 DR2800分光光度法
2.2.1水杨酸盐法：
氨组分与氯组合，形成单氯胺。单氯胺与水杨酸盐反应，形成5-氨基水杨酸。5-氨基水杨酸在硝普钠催化剂存在的条件下氧化形成蓝色组分。蓝色被所存在的过量试剂所掩饰，形成一种绿色溶剂。试验结果是在655 nm条件下量取的。
2.2.2纳氏（Nessler）法：
样品中矿物质无机稳定剂复合物硬度。聚乙烯醇分散剂在纳氏（Nessler）试剂与氨离子的反应中支持色彩生成。黄色与氨的浓度成比例。试验结果是在425 nm条件下量取的。
3 实验部分
3.1纳氏试剂分光光度法.
绘制工作曲线：分别吸取0ml、1ml、2ml、3 ml、4 ml、5 ml的氨氮标准使用液（根据需要也可采用不同的吸取量或者去掉适量的单点）于6支50ml比色管中，然后加入实验用水（即无氨水）将其定容至50ml刻度线，加入1mL酒石酸钾钠溶液混和均匀，再加入1mL纳氏试剂混匀。静置10min后，于420nm波长处进行比色（以光程30nm的比色皿、以纯水为参比溶液），测定其吸光度。最后通过测定的吸光度来减去零浓度的吸光度，从而得到校正吸光度，依此绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线。表1为试验得到的数据。
根据上述数据绘制工作曲线，图1为绘制的分光光度法的曲线。
表2为利用纳氏试剂分光光度法检测氨氮标样GSB07-3164-2014 200587的数据。
同时我们利用纳氏试剂分光光度法对闵行自来水厂出厂水做脱氯处理和不脱氯处理，分别对两种不同情况的水样做水中氨氮的比较检测，表3是两种不同情况下的对比数据。
3.2 DR2800水杨酸盐方法：
用吸管吸取2.0mL的样品加入现成的Test ‘N Tube AmVer? 氮氨试剂管中，同时做一个空白（去离子水），随后分别在试管中添加水杨酸氨试剂粉包，再添加氰尿酸按试剂粉包，加盖摇匀至粉末溶解，使用DR2800分光光度计，设置程序到343N，设置时间为20：00min，最后以空白调零，样品读数。
表4是水杨酸盐法的检测结果，其中标样为氨氮标样GSB07-3164-2014 200587，水样为闵行自来水厂出厂水（水样未做脱氯处理），
3.3 DR2800纳氏（Nessler）方法
将样品倒入一个25mL比色管中至刻度线，另外用一根比色管做空白（去离子水），分别在每个比色管中添加3滴矿物质无机稳定剂加盖摇匀，然后再添加3滴聚乙烯醇分散试剂，同样加盖摇匀，最后用吸管加入1.0mL纳氏试剂摇匀，使用DR2800分光光度计，设置程序为380N，设置时间为1：00min，将比色管中的溶液倒入一个10mL的方形样品试管中，以空白调零，样品读数。
4分析与讨论
4.1.水样脱氯处理与不脱氯处理的比较
我们以纳氏试剂分光光度法为例，通过表3水样的检测数据可以看出，同样以闵行自来水厂出厂水为水样，是否脱氯对于氨氮的检测有较为明显的影响。其主要原因是如下：
水体脱氯时，需要向水體中投加硫代硫酸钠，硫代硫酸钠消耗水体中的氯气，导致上述反应平衡向左移动，从而使得水体中的氨氮含量增加，从而使得水体脱氯后的氨氮含量较水体脱氯之前要大。
4.2. 氨氮标准样的比较
根据三种不同的检测方法我们对氨氮标样的准确度和精密度来进行对比分析。准确度是方法检测的结果准确性的考量，而精密度可以考察方法再现性优劣以的考察。准确度较高的方法可以保证结果的准确性，而精密度较高的方法可以在较少的试验次数下检测较为准确，也就说他的稳定性能好。
从上述的一系列表中可以看到采用三种不同的方法，同时对标准样品编号为GSB07-3164-2014 200587的氨氮标样进行3次平行样分析，标准样品的标准值为0.498mg /L，不确定度为±0.029mg/L。
通过表6，可以看出三种方法检测数据均在真值的范围内，准确性和精密度均可达到要求。从准确度上来看纳氏试剂分光光度法>DR280水杨酸盐法>DR2800纳氏法。从精密度稳定性这方面来说纳氏试剂分光光度法>DR2800纳氏法>DR2800水杨酸盐法。
4.3氨氮试验实际操作性比较
从表7中我们就能够清晰的看出在准确性和精密度都达标的情况下：
水杨酸盐法携带性方便，去现场检测氨氮绝对是首选，其不足之处就是等待时间较长，成本较高。
如果你想要检测时间短，建议使用DR2800钠氏法，速度快效率高。
纳氏试剂分光光度法则是需要配制试剂，绘制工作曲线，预备工作较为繁琐，正式开始操作样品的流程还是简单方便的，它适合用于大批量检测，对比下来也是几种方法检测数据中准确度和精密度最高的，也是成本最低的。
但要注意的是以上两种钠氏法在试验中都要用到纳氏试剂它含有毒化合物，会对环境造成一定的污染，实验时应谨慎使用。
5 结论
目前，氨氮的测定方法种类有很多，而且发展得都比较完善，研究内容也比较全面，他们都各自有各自的特点。通过上述的一系列综合数据对比，纳氏试剂分光光度法在熟练的掌握操作流程后，能够保证数据的准确性高精密度好，成本低，效果最佳，性价比很高，是值得推广的分析方法之一。目前由于工业、企业的发展，使得水污染多种多样，对氨氮测定的要求也越来越高，高效的检测方法也需持续关注和更新。
参考文献：
[1]田波，战春梅，姜瞻梅，等. 几种分光光度法测定氨氮含量的对比分析[J]. 食品工业，2014（8）：251-253.
[2]左嘉，戴书浩，魏宝梅，等. 地表水中氨氮的三种测定方法比对试验研究[J]. 中国给水排水，2017（6）：128-130.
[3]赵雪青. 纳氏试剂光度法测定水中氨氮对比试验分析[J]. 甘肃农业，2012（7）：91-92.