【摘 要】
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目的建立测定人血浆中秋水仙碱浓度的液相色谱-串联质谱法。方法血浆加入内标氢溴酸东莨菪碱后经固相萃取处理,采用Ecilipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲
【机 构】
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广州中医大学第二临床医学院中心实验室,
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目的建立测定人血浆中秋水仙碱浓度的液相色谱-串联质谱法。方法血浆加入内标氢溴酸东莨菪碱后经固相萃取处理,采用Ecilipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(含2%甲酸)(60∶40),流速为0.22 mL.min-1。样品在三重四极杆串联质谱中经辅助气化电喷雾离子源(ESI)源离子化后以多反应离子监测方式测定。结果秋水仙碱在0.1~10 ng.mL-1线性良好(r=0.9965),检测限为0.1 ng.mL-1,相对回收率为96.4%~100.0%,提取回收率为70.1%~94.4%,日内、日间变异(RSD)均小于15%,色谱峰保留时间为2.5 min。结论此方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于秋水仙碱的血药浓度测定和药代动力学研究。
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