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摘 要 COD快速测定仪器法和国标回流法对同一标准样品进行COD的测定，结果表明，仪器法可大大缩短COD的测定时间，且方法操作简便，测定值与国标回流法基本一致，在标样正常范围之内。
关键词 化学需氧量 快速测定仪器法 国标回流法
1 引言
水质监测过程中，常用化学需氧量COD（chemical oxygen Demand）衡量水体受污染的程度，该值用于表示被测水体中可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度，它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消化2h才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。5B-1型COD快速测定仪器法可大大缩短COD的测定时间，但其在测定COD浓度范围方面有待进一步实验证明。
本文采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD的测定，通过对实验结果的比对分析，比对两种方法在不同COD的浓度范围测定的准确性及误差原因，为COD的准确、快速测定提供一种途径。
2 实验部分
2.1 主要仪器与试剂1）仪器
250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管、5B-1型COD快速测定仪（兰州连华科技有限公司）、5B-3（c）型COD快速测定仪。
2）试剂
国标回流法使用试剂：0.2500mol/L（0.0250 mol/L）重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液、0.1004mol/L（0.0100mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液，硫酸-硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂。
5B-1型COD快速测定仪器法使用试剂；试剂Q、试剂F、试剂G、试剂E。
2.2实验原理
（1）国标回流法参照《水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89
（2）5B-1型COD快速测定仪器法： 本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂Q（试剂G）和试剂F（试剂E）在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。
2.3 实验方法
（1）重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照《水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89进行。
（2）5B-1型COD快速测定仪器法
分别准确移取待测水样2.5mL，依次加入Q试剂0.7mL、F试剂4.8mL，摇匀。放入165℃消解器中，消解10min，冷却2min，然后依次加入2.5mL蒸馏水后，水冷2min，在5B-1型COD快速测定仪中比色测定COD值。
3 结果分析
3.1标准样品的测定比较
采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD测定，并做6组平行样品，结果见表1-5。
注：该标准样品由国家环境监测站提供，其COD标准值为20.4±1.4mg/L。
4 结论
通过对5B-1型COD快速测定仪器法和国标回流法对同一水样的COD测定结果的比较分析，可以总结归纳如下：
（1）当COD值大于50mg/L时，使用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对标准样品的测定结果一致，且均在样品误差的正常范围内。
（2）5B-1型COD快速测定仪器法无法测准COD值低于50mg/L以下的水样，在COD浓度很低的情况下，误差较大。
（3）根据F检验，表1-5的t值均小于2.262，表明5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法两种不同方法间不存在显著性差异，但是当COD浓度低于50mg/L时，5B-1型COD快速测定仪器法准确度较国标回流法偏低。
（4）5B-1型COD快速测定仪器法具有消解时间短的优点，能够更方便、快捷地进行COD测定，适于批量样品监测。
综上所述，5B-1型COD快速测定仪适用于测定COD浓度大于50mg/L范围的水样，对COD浓度小于50mg/L的水样，仍适用于国标回流法。
参考文献
[1]国家环境保护局.《水和废水监测分析方法》（第四版）[M].中国环境科学出版社.2006.
[2]兰州连华环保仪器研究所. 5B-1型COD快速测定仪使用法。
[3]《分析化学》（第五版）高等教育出版社.
关键词 化学需氧量 快速测定仪器法 国标回流法
1 引言
水质监测过程中，常用化学需氧量COD（chemical oxygen Demand）衡量水体受污染的程度，该值用于表示被测水体中可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度，它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消化2h才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。5B-1型COD快速测定仪器法可大大缩短COD的测定时间，但其在测定COD浓度范围方面有待进一步实验证明。
本文采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD的测定，通过对实验结果的比对分析，比对两种方法在不同COD的浓度范围测定的准确性及误差原因，为COD的准确、快速测定提供一种途径。
2 实验部分
2.1 主要仪器与试剂1）仪器
250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管、5B-1型COD快速测定仪（兰州连华科技有限公司）、5B-3（c）型COD快速测定仪。
2）试剂
国标回流法使用试剂：0.2500mol/L（0.0250 mol/L）重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液、0.1004mol/L（0.0100mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液，硫酸-硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂。
5B-1型COD快速测定仪器法使用试剂；试剂Q、试剂F、试剂G、试剂E。
2.2实验原理
（1）国标回流法参照《水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89
（2）5B-1型COD快速测定仪器法： 本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂Q（试剂G）和试剂F（试剂E）在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。
2.3 实验方法
（1）重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照《水质 化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89进行。
（2）5B-1型COD快速测定仪器法
分别准确移取待测水样2.5mL，依次加入Q试剂0.7mL、F试剂4.8mL，摇匀。放入165℃消解器中，消解10min，冷却2min，然后依次加入2.5mL蒸馏水后，水冷2min，在5B-1型COD快速测定仪中比色测定COD值。
3 结果分析
3.1标准样品的测定比较
采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD测定，并做6组平行样品，结果见表1-5。
注：该标准样品由国家环境监测站提供，其COD标准值为20.4±1.4mg/L。
4 结论
通过对5B-1型COD快速测定仪器法和国标回流法对同一水样的COD测定结果的比较分析，可以总结归纳如下：
（1）当COD值大于50mg/L时，使用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对标准样品的测定结果一致，且均在样品误差的正常范围内。
（2）5B-1型COD快速测定仪器法无法测准COD值低于50mg/L以下的水样，在COD浓度很低的情况下，误差较大。
（3）根据F检验，表1-5的t值均小于2.262，表明5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法两种不同方法间不存在显著性差异，但是当COD浓度低于50mg/L时，5B-1型COD快速测定仪器法准确度较国标回流法偏低。
（4）5B-1型COD快速测定仪器法具有消解时间短的优点，能够更方便、快捷地进行COD测定，适于批量样品监测。
综上所述，5B-1型COD快速测定仪适用于测定COD浓度大于50mg/L范围的水样，对COD浓度小于50mg/L的水样，仍适用于国标回流法。
参考文献
[1]国家环境保护局.《水和废水监测分析方法》（第四版）[M].中国环境科学出版社.2006.
[2]兰州连华环保仪器研究所. 5B-1型COD快速测定仪使用法。
[3]《分析化学》（第五版）高等教育出版社.