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摘要：因为气相色谱法具有操作简便、准确度高以及精密度好等方面的优势，所以值得在农药残留检测中进行广泛推广。本文对气相色谱法在水产品中有机氯农药残留检测方面的应用进行了论述，尤其是重点探讨了检测实验的设计和检测结果分析，希望对水产品农药残留检测工作能够提供参考和借鉴。
关键词：气相色谱法；有机氯农药；水产品农药残留检测
1引言
近年来，經济社会取得了快速的发展和进步，但与此同时也带了一些消极问题，比如环境污染问题也越发严重。作为环境污染的重要组成部分，水体污染问题也越来越严重，从而造成水产品也也遭受到严重威胁。因此，有必要对水产品进行污染物监测。现实中，有机氯农药作为一种重要的杀虫剂，具有易分解、杀虫率高等特点，在保障农作物的正常生产方面起到了重要作用，所以已经逐渐成为农业生产中控制病虫害的主用农药之一。然而这种农药在使用中却存在着诸多问题，比如超剂量使用、不按照规定流程使用等等，因而极易散播到水体中，进而导致水产品出现有机氯残留超标的问题。因为有机氯是一种可以在生物体内长期蓄积并导致中毒的有害物质，所以加强对水产品中有机氯的监控特别重要。当前，农药残留检测方面使用的技术比较多，比如常见的就包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。但后两种方法的联用检测类仪器成本较高，所以气相色谱法成为了检测农药残留的主要技术手段。本文对气相色谱法在水产品中有机氯农药残留检测方面的应用进行了论述，尤其是重点探讨了检测实验的设计和检测结果分析，希望对水产品农药残留检测工作能够提供参考和借鉴。
2检测实验设计
1.仪器与装置
实验测定中最重要的就是配备检测仪器。当采用气相色谱法检测水产品中的有机氯残留时，首先需要用的就是气相色谱仪（如图1所示）。除此之外，还需要准备旋转蒸发浓缩仪和氮吹仪。
2.标准物质及主要试剂
选择以下15种常见的有机氯农药进行混标：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、p，p’-DDE、狄试剂、异狄试剂、p，p’-DDD、o，p’-DDT、p，p’-DDT、灭蚁灵。
此外，还选择α-氯丹、γ-氯丹为单标，浓度均为20?g/mL。
最后，还需要准备以下试剂：2，4，5，6-四氯-间二甲苯以及二丁基氯菌酸酯混合替代物标准溶液（美国色谱科）、C6H14、CH3COCH3、NaCl、无水Na2SO4。
3.水样预处理
将1L水样添加到已加入30g氯化钠的l L分液漏斗中，然后加入混合替代物标准溶液40?L，最后再分别用50mL、25mL、25mL的C6H14溶液依次对水样进行萃取，并对三次有机相加以合并。
待以上步骤完成后，为了能够去除有机相的水，可以在其中加入少量的无水硫酸钠，然后待振摇后放置0.5h。然后在35℃的温度环境下，旋转蒸发浓缩仪将去除了水分的有机相浓缩至5～10mL。最后再转移到浓缩管中，同时用C6H14定容到1mL，并进行上机测定。
4.测试条件
Rtx-5毛细柱：30m×0.25mm×0.25?m，进样口温度210℃，无分流进样，进样量1?L。
对升温程序进行以下设定：初始温度定为60℃；以每分钟升温30℃的要求升至220℃；以每分钟升温1℃的要求升至225℃；以每分钟升温20℃的要求升至260℃，并保留1分钟；以每分钟升温10℃的要求升至270℃，并保留8分钟。
检测温度为300℃，尾吹流量为30mL/min。
5.定性定量分析
当对待测组分进行定性分析时，这里采用与标准物质保留时间对比的方式进行，然后在此基础上用外表法进行定量分析。
3结果与讨论
1.标准曲线的线性范围及相关系数
采用C6H14对实验中准备的17种有机氯进行逐级稀释，进而配置出以下六种浓度的标准系列：2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL。在此基础上，就可以根据浓度与峰面积间的对应关系构建标准曲线，然后再利用线性回归得到各组分的线性方程和相关系数。
2.方法回收率及精密度
根据实验设计要求，对高、低浓度样品进行了加标回收实验。17种有机氯的加入量分为别：低浓度均为20ng，高浓度加入量均为40ng。替代物的加入量为40ng。在此基础上，就可以获得加标回收率和方法精密度。经过测定，17种有机氯加标回收实验结果为：低浓度平均回收率为80.7%～114%，高浓度平均回收率为84.8%～112%，精密度为1.30%～7.35%。
3.方法检出限及定量限
选取5～7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，并计算其标准偏差。
本文设计的实验是将质量为5ng的17种有机氯标准加入到1L空白水样中，平行处理7个空白加标样，并根据样品前处理方法进行操作，从而完成气象色谱测定。通过对标准偏差的计算，可以得到方法的检出限。根据这一过程，当取样量为1L时，计算得到方法检出限为0.57～1.21ng/L。
4结束语
通过选取了17种有机氯农药进行加标检测，证实了气相色谱法的性能能够完全满足水产品中有机氯类农药残留的测定。因为该方法具有操作简便、准确度高以及精密度好等方面的优势，其性能也足以满足水产品中有机污染物残留的测定需求，而且在实践场合取得了良好的应用成效，所以值得在实际工作中进行大力推广。
参考文献：
[1]宋鑫，杭学宇，王芹，等.检测螃蟹中有机氯类农药残留的全自动GPC-SPE联合净化气相色谱法[J].职业与健康，2016，32（4）：483-486
[2]蒙成华，娜仁高娃，张海燕，等.毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留[J].中国卫生检验杂志，2012，（1）：31-32
[3]杨必坤，张宏，张晓喻，等.固相萃取-毛细管气相色谱法测定枇杷花中有机氯农药残留量[J].分析试验室，2010，29（1）：57-60
[4]陈静，房新宇，沈菊芳，等.蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究[J].化学世界，2010，51（7）：408-411
作者简介：
安亚红（1984-），女，汉族，本科，甘肃平凉人，工作单位：银川市环境监测站，主要研究 水环境监测 苯系物，有机氯农药。
关键词：气相色谱法；有机氯农药；水产品农药残留检测
1引言
近年来，經济社会取得了快速的发展和进步，但与此同时也带了一些消极问题，比如环境污染问题也越发严重。作为环境污染的重要组成部分，水体污染问题也越来越严重，从而造成水产品也也遭受到严重威胁。因此，有必要对水产品进行污染物监测。现实中，有机氯农药作为一种重要的杀虫剂，具有易分解、杀虫率高等特点，在保障农作物的正常生产方面起到了重要作用，所以已经逐渐成为农业生产中控制病虫害的主用农药之一。然而这种农药在使用中却存在着诸多问题，比如超剂量使用、不按照规定流程使用等等，因而极易散播到水体中，进而导致水产品出现有机氯残留超标的问题。因为有机氯是一种可以在生物体内长期蓄积并导致中毒的有害物质，所以加强对水产品中有机氯的监控特别重要。当前，农药残留检测方面使用的技术比较多，比如常见的就包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。但后两种方法的联用检测类仪器成本较高，所以气相色谱法成为了检测农药残留的主要技术手段。本文对气相色谱法在水产品中有机氯农药残留检测方面的应用进行了论述，尤其是重点探讨了检测实验的设计和检测结果分析，希望对水产品农药残留检测工作能够提供参考和借鉴。
2检测实验设计
1.仪器与装置
实验测定中最重要的就是配备检测仪器。当采用气相色谱法检测水产品中的有机氯残留时，首先需要用的就是气相色谱仪（如图1所示）。除此之外，还需要准备旋转蒸发浓缩仪和氮吹仪。
2.标准物质及主要试剂
选择以下15种常见的有机氯农药进行混标：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、p，p’-DDE、狄试剂、异狄试剂、p，p’-DDD、o，p’-DDT、p，p’-DDT、灭蚁灵。
此外，还选择α-氯丹、γ-氯丹为单标，浓度均为20?g/mL。
最后，还需要准备以下试剂：2，4，5，6-四氯-间二甲苯以及二丁基氯菌酸酯混合替代物标准溶液（美国色谱科）、C6H14、CH3COCH3、NaCl、无水Na2SO4。
3.水样预处理
将1L水样添加到已加入30g氯化钠的l L分液漏斗中，然后加入混合替代物标准溶液40?L，最后再分别用50mL、25mL、25mL的C6H14溶液依次对水样进行萃取，并对三次有机相加以合并。
待以上步骤完成后，为了能够去除有机相的水，可以在其中加入少量的无水硫酸钠，然后待振摇后放置0.5h。然后在35℃的温度环境下，旋转蒸发浓缩仪将去除了水分的有机相浓缩至5～10mL。最后再转移到浓缩管中，同时用C6H14定容到1mL，并进行上机测定。
4.测试条件
Rtx-5毛细柱：30m×0.25mm×0.25?m，进样口温度210℃，无分流进样，进样量1?L。
对升温程序进行以下设定：初始温度定为60℃；以每分钟升温30℃的要求升至220℃；以每分钟升温1℃的要求升至225℃；以每分钟升温20℃的要求升至260℃，并保留1分钟；以每分钟升温10℃的要求升至270℃，并保留8分钟。
检测温度为300℃，尾吹流量为30mL/min。
5.定性定量分析
当对待测组分进行定性分析时，这里采用与标准物质保留时间对比的方式进行，然后在此基础上用外表法进行定量分析。
3结果与讨论
1.标准曲线的线性范围及相关系数
采用C6H14对实验中准备的17种有机氯进行逐级稀释，进而配置出以下六种浓度的标准系列：2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL。在此基础上，就可以根据浓度与峰面积间的对应关系构建标准曲线，然后再利用线性回归得到各组分的线性方程和相关系数。
2.方法回收率及精密度
根据实验设计要求，对高、低浓度样品进行了加标回收实验。17种有机氯的加入量分为别：低浓度均为20ng，高浓度加入量均为40ng。替代物的加入量为40ng。在此基础上，就可以获得加标回收率和方法精密度。经过测定，17种有机氯加标回收实验结果为：低浓度平均回收率为80.7%～114%，高浓度平均回收率为84.8%～112%，精密度为1.30%～7.35%。
3.方法检出限及定量限
选取5～7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，并计算其标准偏差。
本文设计的实验是将质量为5ng的17种有机氯标准加入到1L空白水样中，平行处理7个空白加标样，并根据样品前处理方法进行操作，从而完成气象色谱测定。通过对标准偏差的计算，可以得到方法的检出限。根据这一过程，当取样量为1L时，计算得到方法检出限为0.57～1.21ng/L。
4结束语
通过选取了17种有机氯农药进行加标检测，证实了气相色谱法的性能能够完全满足水产品中有机氯类农药残留的测定。因为该方法具有操作简便、准确度高以及精密度好等方面的优势，其性能也足以满足水产品中有机污染物残留的测定需求，而且在实践场合取得了良好的应用成效，所以值得在实际工作中进行大力推广。
参考文献：
[1]宋鑫，杭学宇，王芹，等.检测螃蟹中有机氯类农药残留的全自动GPC-SPE联合净化气相色谱法[J].职业与健康，2016，32（4）：483-486
[2]蒙成华，娜仁高娃，张海燕，等.毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留[J].中国卫生检验杂志，2012，（1）：31-32
[3]杨必坤，张宏，张晓喻，等.固相萃取-毛细管气相色谱法测定枇杷花中有机氯农药残留量[J].分析试验室，2010，29（1）：57-60
[4]陈静，房新宇，沈菊芳，等.蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究[J].化学世界，2010，51（7）：408-411
作者简介：
安亚红（1984-），女，汉族，本科，甘肃平凉人，工作单位：银川市环境监测站，主要研究 水环境监测 苯系物，有机氯农药。