【摘 要】
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提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品，以10 mL正己烷为分散剂，涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L-1盐酸溶液-甲醇混合液，涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱（用3 mL甲醇、3 mL水活化）净化，依次用3 mL水、3 mL甲醇淋
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提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品，以10 mL正己烷为分散剂，涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L-1盐酸溶液-甲醇混合液，涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱（用3 mL甲醇、3 mL水活化）净化，依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，用3 mL体积比1∶1的2 mol·L-1氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜，滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相，以不同体积比的10 mmol·L-1甲酸铵溶液（pH 3.0）-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用多反应监测（MRM）模式，外标法定量。结果表明，百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0～200.0μg·L-1、1.0～100.0μg·L-1,检出限（3S/N）分别为0.6,0.3μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为80.5%～93.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。方法用于30个植物油样品分析，仅在3个样品中检出敌草快，检出量最高达10.5μg·kg-1。
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