顶空气相色谱法测定西达本胺原料药中有机溶剂残留量

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目的建立西达本胺原料药中4种残留溶剂的气相测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法测定,SPB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm),进样口温度:180℃,进样量0.1mL,分流比1∶1;柱温:40℃,保持4min,12℃/min升温至100℃,再以40℃/min升温至220℃,保持4min;检测器为FID,温度:250℃;载气:N2,恒流:2mL·min^-1;溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。结果各残留溶剂均可以达到基线分离。测得甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃线性关系
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